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申请/专利权人：燕山大学

摘要：一种纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂的制备方法，其主要是将硝酸铜、硫酸钛和尿素溶解于蒸馏水中制成溶液，分别加温至90℃，将盐溶液加入到尿素溶液中，经过晶化、过滤、洗涤、干燥得到CuTi水滑石前驱体，最后在450℃煅烧4h，即可得到纳米棒状形貌CuTi复合氧化物脱硝催化剂。本发明合成方法简便、易操作，煅烧后活性组分均匀分散于载体表面，可有效提高催化效率。

主权项：1.一种CuTi复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：1按每50ml蒸馏水加入6‑12gCuNO32·3H2O的比例，将CuNO32·3H2O溶解于蒸馏水中；再按每50ml蒸馏水加入2.4‑4.8gTiSO42·8H2O的比例，将TiSO42·8H2O溶解于蒸馏水中；2按每100ml蒸馏水加入7g尿素的比例，将尿素溶解于蒸馏水中；3分别将上述三种溶液水浴搅拌，升温加热至90℃，再将两种盐溶液快速加入尿素溶液中，持续搅拌，且使pH恒定为10，得到微乳液；4将步骤3所得微乳液90℃水浴搅拌下晶化24‑48h，使pH恒定为10；5将得到的沉淀去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、分离，在70℃的条件下干燥12h，得到CuTi类水滑石前驱体；6将步骤5的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以2‑4℃min升温速率从室温程序升温到450℃，且在450℃条件下煅烧4‑6h，最终得到纳米棒状形貌CuTi复合氧化物脱硝催化剂。

全文数据：纳米棒状形貌CuTi复合氧化物脱硝催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种催化剂的制备方法，特别是一种尾气脱硝催化剂的制备方法。背景技术[0002]N0X是对生态环境破坏极为严重的污染物，是引发雾霾、酸雨、光化学烟雾的主要物质，还对人类的健康产生极大的危害，例如引起肺气肿、视力减退、支气管炎等疾病。N〇x主要来源于煤和石油等化石燃料的燃烧，而且随着我国机动车保有量的持续增加，由机动车尾气排放造成的N0X污染日趋严峻。为了缓解机动车带来的能源消耗和污染排放等问题，研宄人员开发了节能型的贫燃发动机。然而，传统减少排放N0X的三效催化剂在贫燃发动机工况下失效问题却限制其应用。因此，开发一种高效的贫燃富氧脱硝催化剂具有重要的意义。[0003]己有研究表明Cu和Ti的复合对富氧C3H6-SCR脱硝表现出一定的催化活性，且Cu在催化反应的电子传递过程中起到了关键作用（LuG，LiX，QuZ，etal.Chem.Eng.J.2011,1683:1128-1133XuTi复合氧化物廉价及无毒的特点使其具有良好的应用潜力，采用传统的浸渍法制备的CuTi复合氧化物催化剂在低Cu含量时会造成Cu团聚而使反应活性降低Komova0V,SimakovAV,RogovVA,etal.J.Mol.Catal.A-Chem.2000,1611-2:191-204，限制了Cu组分含量增加的同时也制约了催化活性的提高。[0004]类水滑石是一类阴离子层状化合物，经一定温度焙烧后，脱去层间水、阴离子而形成复合金属氧化物。这种复合氧化物具有较大的比表面积、高的热稳定性、良好的抗烧结能力、金属离子可以达到分子甚至原子级的分散。因此，采用合成类水滑石衍生物的方法可以克服Cu组分团聚的现象，对提高催化效率具有积极的作用。L.ChmielarzCL.Chmielarz，P.Kustrowski，A_Rafalska-Lasocha.Appl.Cata.B:Environ;352002195-210制备了含有Cu和Co的类水滑石为前驱体的催化剂，并研宄其对氨选择性还原NO的催化性能，结果表明含^11的催化剂催化效果最好。六.£.?1〇11^163等人（六.£.?1〇11^代3,六.1^0168111，A.Corma•CatalToday;1372008261-266研究了类水滑石CuMgAl和CoMgAl煅烧后对移动源NO的存储还原性能。[0005]目前，关于含Cu类水滑石为前驱体制备复合氧化物用于脱硝领域已有相关研究，但活性组分的团聚抑制催化效率问题仍有待解决。发明内容[0006]本发明的目的在于提供一种操作简单、无污染、成本低、脱硝效率高的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂的制备方法。[0007]本发明的制备方法如下：[0008]1盐溶液的制备：[0009]按每5〇ml蒸馏水加入6_l2gCuN〇32•册2〇的比例，将CuN〇32•3出0溶解于蒸馈水中；再按每50ml蒸馏水加入2•4-4•8gTiS〇42•8出0的比例，将TiS〇42•8出0溶解于蒸馏水中；[0010]2尿毒溶液的制备：[0011]按每100ml蒸馏水加入7g尿素的比例，将尿素溶解于蒸馏水中；[0012]⑶微乳液制备：[0013]分别将上述三种溶液水浴搅拌，升温加热至9TC，再将两种盐溶液快速加入尿素溶液中，持续搅拌，且使pH恒定为10，得到微乳液；[0014]⑷晶化：[0015]将步骤⑶所得微乳液90°C水浴搅拌下晶化24-48h，使pH恒定为10,若pH降低则用氨水进行调控；[0016]5洗涤：[0017]将得到的沉淀去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、分离，在70°C的条件下千燥12h，得到CuTi类水滑石前驱体；[0018]6煅烧：[0019]将步骤⑸的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以2-4°Cmin升温速率从室温程序升温到450°C，且在450°C条件下煅烧4-6h，最终得到纳米棒状形貌CuTi复合氧化物脱硝催化剂。[0020]本发明与现有技术相比具有如下优点:合成方法简便、易操作，煅烧后活性组分均匀分散于载体表面，可有效提高催化效率。附图说明[0021]图1是本发明实施例1制备的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂的X-射线衍射图XRD。[0022]图2是本发明实施例1制备的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂的扫描电镜图（SEM。[0023]图3是本发明实施例1制备的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂的透射电镜图TEM。[0024]图4是本发明实施例1制备的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂N0+02的程序升温脱附谱图。[0025]图5是本发明实施例1制备的纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂在含氧气氛下催化丙烯还原N0的转化率图。具体实施方式[0026]实施例丄[0027]称取6.OOgCuN032•3H20、2.40gTiSO42•8H2〇分别溶解于5〇mL蒸馏水中，称取7.00g尿素溶解于100ml蒸馏水中，将他们分别水浴搅拌加热至90°C，将上述两种盐溶液迅速加入尿素溶液中，持续搅拌，使pH恒定为10，得到微乳液;将所得微乳液90°C水浴搅拌下晶化24h;得到的沉淀物进行去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、然后分离，在70°C的条件下干燥12h，得到CuTi类水滑石前驱体;最好将干燥后的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以2°Cmin速度从室温程序升温到450°C，再在450°C的条件下煅烧4h，最终得到纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂。[0028]如图1所示，制备的催化剂表现出水滑石和钛酸铜的晶相结构，说明水滑石结构没有完全破坏兼有钛酸铜结构生成。[0029]如图2所示，说明制备的催化剂为纳米棒状形貌。[0030]如图3所示，更加清楚地说明催化剂为纳米棒状形貌。[0031]如图4所示，说明NO和02可以在催化剂表面生成大量的硝酸盐，是含氧条件下NO催化还原为N2的前提条件。[0032]如图5所示，CuTi复合氧化物脱硝催化剂在含氧气氛下催化丙烯还原NO的转化率，在26TC时NO的转化率为75%，说明该催化剂的催化效率良好。[0033]实施例2[0034]称取8.00gCuN〇32•3H2〇、3_OOgTiS〇42•8出0分别溶解于50mL蒸馏水中，称取7.〇〇g尿素溶解于100ml蒸馏水中，将他们分别水浴搅拌加热至9〇°C，将上述两种盐溶液迅速加入尿素溶液中，持续搅拌，使pH恒定为10,得到微乳液;将所得微乳液9TC水浴搅拌下晶化30h;得到的沉淀物进行去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、然后分离，在70°C的条件下干燥1此，得到CuTi类水滑石前驱体;最好将干燥后的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以2°Cmin速度从室温程序升温到450°C，再在450°C的条件下煅烧4h，最终得到纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂。[0035]实施例3[0036]称取l〇_〇〇gCuN〇32•3H2〇、3_80gTiS〇42•8H2〇分别溶解于5〇mL蒸馏水中，称取7.〇〇g尿素溶解于100ml蒸馏水中，将他们分别水浴搅拌加热至9TC，将上述两种盐溶液迅速加入尿素溶液中，持续搅拌，使pH恒定为10，得到微乳液;将所得微乳液搅拌下晶化48h;得到的沉淀物进行去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、然后分离，在7〇°C的条件下干燥12h，得到CuTi类水滑石前驱体;最好将千燥后的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以4tVmin速度从室温程序升温到45〇°C，再在450°C的条件下锻烧6h，最终得到纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂。[0037]实施例4[0038]称取l2_00gCuN〇32•3H2〇、4.8〇gTiS〇42•8H2〇分别溶解于5〇mL蒸馈水中，称取7.〇〇g尿素溶解于l〇〇ml蒸馏水中，将他们分别水浴搅拌加热至got：，将上述两种盐溶液迅速加入尿素溶液中，持续搅拌，使pH恒定为10,得到微乳液;将所得微乳液搅拌下晶化40h;得到的沉淀物进行去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、然后分离，在7rc的条件下干燥l2h，得到CuTi类水滑石前驱体;最好将干燥后的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以3tVmin速度从室温程序升温到450°C，再在4STC的条件下煅烧5h，最终得到纳米棒状形貌的CuTi复合氧化物脱硝催化剂。’

权利要求：1.一种CuTi复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：1按每50ml蒸馏水加入6-l2gCu⑽32•施0的比例，将CuN〇32•3出0溶解于蒸馏水中；再按每50ml蒸馏水加入2.4-4.8gTiSk2•即2〇的比例，将TiSCk2•8出0溶解于蒸馏水中；⑵按每l〇〇ml蒸馏水加入7g尿素的比例，将尿素溶解于蒸馏水中；3分别将上述三种溶液水浴搅拌，升温加热至9〇°c，再将两种盐溶液快速加入尿素溶液中，持续搅拌，且使pH恒定为10，得到微乳液；⑷将步骤⑶所得微乳液90°C水浴搅拌下晶化24-48h，使pH恒定为10;5将得到的沉淀去离子水洗3遍、无水乙醇洗3遍、分离，在70°C的条件下干燥12h，得到CuTi类水滑石前驱体；⑹将步骤5的CuTi类水滑石前驱体放入马弗炉中以2-4°Cmin升温速率从室温程序升温到450°C，且在45〇°C条件下煅烧4_6h，最终得到纳米棒状形貌CuTi复合氧化物脱硝催化剂。2.根据权利要求1所述的CuTi复合氧化物选择性催化还原脱硝催化剂的制备方法，其特征在于:在步骤⑷的晶化过程中，若pH下降则用氨水进行调控，使pH恒定为1〇。

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