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恭喜西安爱德克美新材料有限公司杨军义获国家专利权

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龙图腾网恭喜西安爱德克美新材料有限公司申请的专利一种9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的合成方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN116120267B

龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-06-03发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202310077127.2,技术领域涉及:C07D307/89;该发明授权一种9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的合成方法是由杨军义;王辰军;蔡文刚;侯修泽设计研发完成,并于2023-02-07向国家知识产权局提交的专利申请。

一种9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的合成方法在说明书摘要公布了:本发明公开了一种9,9‑双3,4‑二羧基苯基芴二酸酐的合成方法。在本发明中,9,9‑双3,4‑二羧基苯基芴二酸酐的合成以3,3',4,4'‑四甲基二苯甲酮和2‑溴联苯为原料,经过格氏偶联反应、脱水关环、氧化、成酐等步骤制得。本申请选用全新工艺路线,拓展了原材料选择;并且工艺路线原料易得,选择性好,收率高,综合产率达到80%左右;另外,本申请中的工艺无需特殊反应设备,可实现工业化批量生产,HPLC含量可达99.8%以上。

本发明授权一种9,9-双(3,4-二羧基苯基)芴二酸酐的合成方法在权利要求书中公布了:1.一种9,9-双3,4-二羧基苯基芴二酸酐的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:将镁粉、碘和2-溴联苯共溶于第一溶剂中,于60~65℃下反应1~2h,得2-溴联苯的格氏试剂溶液;镁粉、碘与2-溴联苯的质量之比为6~10:0.05~0.2:51~61;S2:将3,3',4,4'-四甲基二苯甲酮溶于第一溶剂中,然后将所得溶液滴加至降至室温的2-溴联苯的格氏试剂溶液中,于20~30℃下反应1~2h,再依次酸化、二氯乙烷萃取,得[1,1'-联苯]-2-基双3,4-二甲基苯基甲醇的二氯乙烷溶液;所加入的3,3',4,4'-四甲基二苯甲酮与2-溴联苯的质量之比为47~48:51~61;S3:向[1,1'-联苯]-2-基双3,4-二甲基苯基甲醇的二氯乙烷溶液中加入脱水剂,于70~80℃下反应3~5h,然后依次水洗、浓缩、结晶,得9,9-双3,4-二甲基苯基-9H-芴;所述脱水剂为三氟甲磺酸,所加入的三氟甲磺酸的质量与[1,1'-联苯]-2-基双3,4-二甲基苯基甲醇的二氯乙烷溶液中[1,1'-联苯]-2-基双3,4-二甲基苯基甲醇的质量之比为45~60:78~80;S4:将9,9-双3,4-二甲基苯基-9H-芴溶于第二溶剂中,在搅拌条件下分批加入氧化剂,然后于70~90℃下反应3~5h,再依次酸化、水洗、干燥,得4,4'-9H-芴-9,9-二基二邻苯二甲酸;所述氧化剂为高锰酸钾,所述高锰酸钾与9,9-双3,4-二甲基苯基-9H-芴的质量之比为250~315:66~67;所述高锰酸钾分8~12次加入;S5:将4,4'-9H-芴-9,9-二基二邻苯二甲酸分散于邻二甲苯中,于130~145℃下回流分水至无水分出后,保温反应1.5~2.5h,然后依次结晶、脱色、二次结晶,得9,9-双3,4-二羧基苯基芴二酸酐。

如需购买、转让、实施、许可或投资类似专利技术,可联系本专利的申请人或专利权人西安爱德克美新材料有限公司,其通讯地址为:710000 陕西省西安市高新区草堂科技产业基地秦岭大道西6号科技企业加速器二区5号5幢2单元0402室;或者联系龙图腾网官方客服,联系龙图腾网可拨打电话0551-65771310或微信搜索“龙图腾网”。

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