恭喜华中药业股份有限公司廖俊获国家专利权
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龙图腾网恭喜华中药业股份有限公司申请的专利一种氯硝西泮的制备方法获国家发明授权专利权,本发明授权专利权由国家知识产权局授予,授权公告号为:CN115557906B 。
龙图腾网通过国家知识产权局官网在2025-04-29发布的发明授权授权公告中获悉:该发明授权的专利申请号/专利号为:202211189860.5,技术领域涉及:C07D243/28;该发明授权一种氯硝西泮的制备方法是由廖俊;田玉林;魏宁;曾建华;王雪迪;常永杰;王霜设计研发完成,并于2022-09-28向国家知识产权局提交的专利申请。
本一种氯硝西泮的制备方法在说明书摘要公布了:本发明公开一种氯硝西泮的制备方法,包括如下步骤:以2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮为原料,与盐酸羟胺肟化得2‑氨基‑2’‑氯‑5‑硝基二苯甲酮肟;先后与氯乙酰氯反应、在乙酸中关环得到2‑氯甲基‑4‑2‑氯苯基‑6‑硝基喹唑啉‑3‑氧化物;在氢氧化钠作用下扩环制得7‑硝基‑2‑氧代‑5‑2‑氯苯基‑1,4‑苯并二氮杂卓‑4‑氧化物;最后在三氯化磷作用下脱氧得到氯硝西泮。本发明制备方法避免使用叠氮化钠、三苯基膦、氨气等危险试剂;制备过程中也不使用乌洛托品等试剂,不存在工艺过程反应复杂,生成杂质比较多的问题;制备过程不需要对中间体进行纯化,收率较高,适用于工业化生产。
本发明授权一种氯硝西泮的制备方法在权利要求书中公布了:1.一种氯硝西泮的制备方法,其特征在于,步骤包括:S1.将2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮和盐酸羟胺在有机溶剂、碱溶液条件下进行肟化反应,待反应结束后,经后处理制备得到2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮肟;S2.将2-氨基-2’-氯-5-硝基二苯甲酮肟在冰乙酸、高锰酸钾和酮类溶剂组成混合溶液中与氯乙酰氯反应,浓缩后向浓缩剩余残留物中加入由氢氧化钠、水和乙醇组成的混合溶液反应,制备得到7-硝基-2-氧代-5-2-氯苯基-1,4-苯并二氮杂卓-4-氧化物;S3.7-硝基-2-氧代-5-2-氯苯基-1,4-苯并二氮杂卓-4-氧化物在溶剂中与三氯化磷反应,反应完后调节pH至7~8,萃取水层,合并有机层并脱水处理,保温搅拌,过滤,滤液减压浓缩,加入溶析剂,经冷冻、过滤、烘干得到氯硝西泮。
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