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摘要:本发明公开了磷酸锰铁前驱体、磷酸锰铁锂及其制备方法和应用,先采用共沉淀法制备二价磷酸锰铁前驱体磷酸锰铁铵,其焙烧脱水脱氨后生成磷酸氢锰铁,再将磷酸氢锰铁和锂盐混合烧结制成LMFP。磷酸锰铁铵制备过程中不使用氨水、碳酸氢铵、碳酸氢钠等碱性危险化学品,仅使用组成该物质必需的锰盐、铁盐和磷盐,共沉淀过程中无需引入其它额外杂质元素,制得产品纯度较高,杂质含量较低,工艺简单实用,重现性好,原子均匀分散,最终形成形貌均匀的单一晶相前驱体化合物磷酸锰铁铵。
主权项:1.磷酸锰铁锂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:步骤S1,分别配制锰铁混合溶液、第一沉淀剂溶液和第二沉淀剂溶液,锰铁混合溶液中锰盐为硫酸锰、硝酸锰、氯化锰或乙酸锰中的一种或多种,铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁中的一种或多种,第一沉淀剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵或磷酸铵中的一种或多种,第二沉淀剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钾中的一种或多种;步骤S2,在反应釜中加入纯水和第一沉淀剂溶液,在搅拌条件下将步骤S1配制的锰铁混合溶液、第一沉淀剂溶液和第二沉淀剂溶液并流加入到反应釜中,通过调整第二沉淀剂溶液的加料速率控制反应体系的pH为4.0-6.5,待反应时间达到要求后,停止加液,将反应物料进行固液分离,再用纯水进行洗涤后甩干得到单一晶相化合物磷酸锰铁铵;步骤S3,将步骤S2制备的磷酸锰铁铵与第一碳源进行混合,其中第一碳源为抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、核糖、聚乙二醇、聚乙烯醇或柠檬酸中的一种或多种,于300-400℃焙烧3-6h进行脱氨脱水得到磷酸氢锰铁,脱出的氨进行回收重复循环利用;步骤S4,将步骤S3得到的磷酸氢锰铁与锂盐和第二碳源进行混合,其中各原料摩尔比满足Li:Mn+Fe为0.8-1.5:1,第二碳源为淀粉、酚醛树脂、大豆卵磷脂、抗坏血酸、葡萄糖、蔗糖、果糖、核糖、聚乙二醇PEG、聚乙烯醇PVA或柠檬酸中的一种或多种,砂磨处理,喷雾干燥,再于550-900℃焙烧5-15h得到高纯度磷酸锰铁锂。
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百度查询: 河南科隆新能源股份有限公司 磷酸锰铁前驱体、磷酸锰铁锂及其制备方法和应用
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