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摘要:本发明提供了一种连续生产高纯度一水肌酸的制备方法,由以下步骤制备:a向甲胺水溶液中滴加氯乙酸水溶液,滴加完毕后室温搅拌2h;b升温至50‑60℃保持1h赶出大部分甲胺,再升温至95℃蒸甲胺水溶液1h;c将上述步骤b中的溶液在95℃下滴入氢氧化钠溶液,再升温至105℃减压浓缩1.5h至原体积的约一半,得浓度为30%‑40%的肌氨酸溶液;d将上述步骤c中的溶液降温至40‑60℃,加入催化剂;e干燥得一水肌酸纯品。本发明降低甲胺当量节约成本,不需提纯肌氨酸直接用于下一步反应;可同时降低体系反应温度和pH值,来抑制副产物双氰胺和肌酐的生成、不需加脱苦味剂来精制脱苦,节省生产成本。
主权项:1.一种连续生产高纯度一水肌酸的制备方法,其特征在于,由以下步骤制备:a取氯乙酸配制成水溶液,向甲胺水溶液中滴加氯乙酸水溶液,滴加完毕后室温搅拌2h;b升温至50-60℃保持1h赶出大部分甲胺,再升温至95℃蒸甲胺水溶液1h;c将上述步骤b中的溶液在95℃下滴入氢氧化钠溶液,再升温至105℃减压浓缩1.5h至原体积的约一半,得浓度为30%-40%的肌氨酸溶液;d将上述步骤c中的溶液降温至40-60℃,加入催化剂1-甲基咪唑或二甲胺基吡啶,用氢氧化钠溶液调节肌氨酸溶液pH至7.5-8.0,滴加单氰胺溶液,滴加完毕后保温反应4-8h,之后降温至25℃,使用盐酸调节pH;e将上述步骤d中的溶液在25℃过滤,水淋洗得到粗品,粗品在去离子水中加热搅拌2h,冷却至5-10℃,过滤,去离子水洗,干燥得一水肌酸纯品。
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百度查询: 河北博泽化工有限责任公司 一种连续生产高纯度一水肌酸的制备方法
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