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摘要:本发明公开了一种苯并噻吩非自由基聚合氧化的方法,首先用氢氧化钠和碳酸氢钠调节过硫酸钠的pH为碱性,然后将苯并噻吩有机溶液和调节pH后的过硫酸钠混合,再将制备的杂原子S,O,P掺杂g‑C3N4加入混合溶液中,搅拌,并置于恒温搅拌水浴锅中,反应温度从20℃以5℃min升温至40℃,恒温反应;然后以5℃min升温至50℃,恒温反应;在相同条件下加入2,6‑二叔丁基对甲基苯酚和氢醌进行非自由基封端。本发明以苯并噻吩为单体,以PS为氧化剂,在碱性和SOPCN条件下实现聚合和氧化,过程中加入了BHT和HQ,实现了非自由基的聚合物的封端,最终得到了S,S‑二氧聚苯并噻吩。
主权项:1.一种苯并噻吩非自由基聚合氧化的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、用0.4~0.6M氢氧化钠溶液调节过硫酸钠溶液的pH为7.0~8.0,在400~600rmin下搅拌15~25min;用0.9~1.1M碳酸氢钠溶液调节过硫酸钠溶液的pH为10~12,在300~500rmin下搅拌25~35min;S2、将适量的苯并噻吩溶于有机溶剂,在450~550rmin下搅拌25~35min;并将步骤S1调节pH后的过硫酸钠溶液以预设的体积比加入,在350~450rmin下搅拌5~10min;S3、步骤S2的混合液通入氮气5~15min,通完氮气后将加入量为2~5gL的杂原子掺杂氮化碳加入溶液中,其中杂原子包括S、O、P,转移至恒温搅拌水浴锅中;在18~22℃下以450~550rmin搅拌5~15min,以5℃min升温至40℃,恒温反应0.5~1.5h;然后以5℃min升温至50℃,恒温反应2~5h;其中,所述杂原子掺杂氮化碳的制备方法为:将硫脲和三聚氯化磷在坩埚中搅拌研磨均匀后放入马弗炉中反应,以5℃min升温至550℃,维持1~5h;冷却后将得到的固体干燥、研磨,即得到所述杂原子掺杂氮化碳;S4、步骤S2的反应溶液中分别加入1.5~2.5M2,6-二叔丁基对甲基苯酚和0.1~0.5M氢醌,反应条件和步骤S3相同;从加入杂原子掺杂氮化碳后开始计时,定时测定溶液中苯并噻吩的含量;其中,将反应后的溶液进行多次离心,将杂原子掺杂氮化碳分离出来;离心后的溶液在旋转蒸发仪中蒸干溶剂;收集旋转蒸发后的固体产品,并进行真空干燥;对干燥后的固体产品进行研磨;对研磨后的固体产品进行红外光谱分析,分析得到为S,S-二氧聚苯并噻吩。
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百度查询: 天津大学 一种苯并噻吩非自由基聚合氧化的方法
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