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一种从反应废液中回收吡啶的方法 

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摘要:本发明涉及回收吡啶技术领域,且公开了一种从反应废液中回收吡啶的方法,将单‑6‑乙二胺‑6‑去氧‑β‑环糊精的氨基,与4,4'‑二羟基‑[1,1'‑联苯]‑3,3'‑二甲醛的醛基发生席夫碱反应,得到酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂。将制备对‑亚苯基‑双苯偏三酸酯二酐产生的反应废液在精馏设备中加压精馏,加入水,碳酸氢钠,静置分层,将下层水相蒸干,得到氯化钠粗品。向上层有机相中加入酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂,进行吸附分离、超声解吸、滤液在精馏设备中精馏脱水,得到吡啶。吡啶的回收率达到70.22‑78.27%,纯度达到99.09‑99.56%。

主权项:1.一种从反应废液中回收吡啶的方法,其特征在于,所述方法为:(1)、将制备对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐产生的反应废液在精馏设备中加压精馏,得到浓缩液;反应废液中含有吡啶,HCl;吡啶和HCl形成吡啶盐酸盐;(2)、向浓缩液中加入水,搅拌后抽滤,得到吡啶盐酸盐的水溶液;(3)、将吡啶盐酸盐的水溶液加入到搪瓷反应釜中,加入碳酸氢钠,搅拌混匀,静置分层,分离后收集上层有机相和下层水相;(4)、将下层水相蒸干,得到氯化钠粗品;(5)、向上层有机相中加入酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂,进行吸附分离;抽滤后将滤饼置于水中,在超声仪中进行超声解吸,抽滤,用水洗涤滤饼并回收分离剂,然后将滤液在精馏设备中精馏脱水,得到吡啶;所述(5)中,酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂的制备方法为:向N,N-二甲基甲酰胺中加入单-6-乙二胺-6-去氧-β-环糊精,4,4'-二羟基-[1,1'-联苯]-3,3'-二甲醛,加热至60-85℃,搅拌反应24-48h,将溶液倒入水中进行沉淀,过滤后用乙醇洗涤,干燥,得到酚羟基席夫碱改性环糊精分离剂;所述单-6-乙二胺-6-去氧-β-环糊精,4,4'-二羟基-[1,1'-联苯]-3,3'-二甲醛的质量比为1:(0.12-0.15)。

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