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申请/专利权人：山东特龙谱新材料有限公司

摘要：本发明公开了一种高含硅核壳型丙烯酸酯乳液及其制备方法，属于树脂或乳液技术领域。其技术方案为：包括以下步骤：1核预乳液的制备；2壳预乳液一的制备；3壳预乳液二的制备；4核层的制备：在反应器中加入乳化剂四、pH缓冲剂二、去离子水和还原剂一，同时滴加核预乳液、偶联剂和氧化剂一，滴完后恒温搅拌；5第一壳层的制备：加入还原剂二，滴加壳预乳液一和氧化剂二，滴加完毕后恒温搅拌；6第二壳层的制备：升温，加入分子量调节剂，将壳预乳液二和引发剂滴加入，加入EDTA、中和剂，过滤得到目标产物高含硅核壳型丙烯酸酯乳液。本发明使乳液中的烷氧基、硅羟基得以有效保留，同时提供了其制备方法，科学合理，简单易行。

主权项：1.高含硅核壳型丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1核预乳液的制备：将丙烯酸酯类单体一、乳化剂一和去离子水加入反应缸一中，均质乳化，备用；2壳预乳液一的制备：将丙烯酸酯类单体二、乳化剂二和去离子水加入反应缸二中，均质乳化，备用；3壳预乳液二的制备：将丙烯酸酯类单体三、乳化剂三、pH缓冲剂一和去离子水加入反应缸三中，均质乳化，备用；4核层的制备：在反应器中加入乳化剂四、pH缓冲剂二、去离子水和还原剂一，搅拌过程中升温，同时滴加核预乳液、偶联剂和氧化剂一，核预乳液在20-40min内滴完，滴完后恒温搅拌；5第一壳层的制备：向步骤4的得到的核层乳液中加入还原剂二，滴加壳预乳液一和氧化剂二，滴加完毕后恒温搅拌；6第二壳层的制备：升温至65-80℃，加入分子量调节剂，将壳预乳液二和引发剂滴加入体系中，滴加时间2-4h，保温1h，加入乙二胺四乙酸析出亚铁离子；降温至50-60℃，加入中和剂，中和至pH为7-8，过滤得到目标产物高含硅核壳型丙烯酸酯乳液；所述乳化剂一、乳化剂二和乳化剂四均为辛基酚聚氧乙烯醚10、多支链异构十三醇聚氧乙烯醚30、油酸山梨坦、聚山梨酯80、聚山梨酯85、聚山梨酯20、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚9、脂肪醇聚氧乙烯醚7中的任意两种或几种复合；所述乳化剂三为辛基酚聚氧乙烯醚10、多支链异构十三醇聚氧乙烯醚30、油酸山梨坦、聚山梨酯80、聚山梨酯85、聚山梨酯20、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚9、脂肪醇聚氧乙烯醚7、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠、月桂醇磷酸酯钾中的任意两种或几种复合型乳化剂；还原剂一为四亚乙基五胺、五亚乙基六胺、N-单烷基乙二胺、三氨乙基胺、三亚乙基四胺中的一种，还原剂二为焦磷酸亚铁或硫酸亚铁；所述氧化剂一和氧化剂二均为过氧化氢异丙苯、过氧化氢和过氧化苯甲酰中的一种；所述丙烯酸酯类单体一、丙烯酸酯类单体二和丙烯酸酯类单体三均为丙烯酸月桂酯、丙烯酸异丁酯、异十三烷基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、α-甲基丙烯酸和丙烯酸异辛酯中的一种或几种；所述步骤4中偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三异丙氧基硅烷中的一种或几种。

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