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申请/专利权人：江苏宝东医药科技有限公司
摘要：本本发明属于化学制药领域，涉及一种药物杂质标准品的制备方法，具体涉及一种四氮杂吡啶环蕃类杂质的制备方法，所述杂质为7‑N‑邻硝基苯基‑1,4,7,10‑四氮杂‑2,6‑吡啶环蕃，本发明以化合物I与MIBK为原料，先制得相应的席夫碱，然后用氯代试剂邻硝基本磺酰氯对仲胺进行保护，再加热去除MIBK，最后与2，6‑双氯甲基吡啶缩合成四氮杂吡啶环蕃的杂质，所制得的四氮杂吡啶环蕃的杂质纯度更高。
主权项：1.一种四氮吡啶环蕃类杂质的制备方法，其特征在于：所述杂质为7-N-邻硝基苯基-1,4,7,10-四氮杂-2,6-吡啶环蕃，所述7-N-邻硝基苯基-1,4,7,10-四氮杂-2,6-吡啶环蕃类合成路线如下： 所述四氮吡啶环蕃类杂质的制备方法具体包括以下步骤：A以式Ⅰ化合物二乙烯三胺为原料，在碱水溶液中与醛酮类化合物反应，得到式Ⅱ化合物席夫碱；B用式Ⅱ化合物与氯代物反应得到式III化合物，其中氯代物为邻硝基苯磺酰氯；C将式III化合物水解得式Ⅳ化合物；D式Ⅳ化合物与2，6-双氯甲基吡啶在碱性条件下缩合得到式Ⅴ化合物。
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百度查询： 江苏宝东医药科技有限公司 一种四氮杂吡啶环蕃类杂质的制备方法
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