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申请/专利权人：中北大学;山西中北新材料科技有限公司

摘要：本发明涉及石墨烯及功能天然橡胶复合材料技术领域，具体涉及一种低生热高导热优异力学性能双交联网络石墨烯天然橡胶的精简制备工艺。利用简单且易于产业化的工艺制备得到表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯水分散液，一方面能够提高氧化石墨烯在橡胶基体中的分散性，另一方面能够通过硫化过程构筑的网络结构使制备的天然橡胶复合材料的力学和导热性能提升，填料‑基体间和填料‑填料间的摩擦生热降低。此外，采用高效、节能且易于连续化生产的水相协同聚沉工艺制备改性石墨烯天然橡胶母胶，不仅能够减少橡胶制备过程中的混炼段数，而且有利于实现连续化混炼、缩短混炼时间、降低混炼能耗、减少粉尘污染等。

主权项：1.一种低生热高导热优异力学性能双交联网络石墨烯天然橡胶的精简制备工艺，特征在于，包括如下步骤：（1）冰水浴条件下将活化剂和催化剂加入到氧化石墨烯水分散液中，超声分散15~25min后，将溶解在碱性水溶液中的同时含有氨基和巯基的硅烷偶联剂加入到氧化石墨烯水分散液中，则硅烷偶联剂的氨基与氧化石墨烯表面的羧基发生酰胺化反应，8~16h后，得到巯基改性氧化石墨烯水分散液；（2）将步骤（1）得到的巯基改性氧化石墨烯水分散液加入到醇水溶液中，室温下加入硅源化合物和含巯基的硅烷偶联剂，反应5~9h后，得到表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯粒子，经无水乙醇、水循环洗涤、过滤至滤液呈中性后，配制一定浓度的表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯的均匀水分散液；（3）将步骤（2）获得的表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯均匀水分散液加入到天然橡胶胶乳中，充分搅拌混合，得到均匀分散的混合乳液，其中表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯会由于橡胶粒子表面蛋白质-磷脂膜的正离子静电引力与其形成结合粒子并保持稳定；加入絮凝剂，由于使乳液保持稳定的粒子间斥力减小，因此发生絮凝，结合粒子和橡胶颗粒在水相中有序集聚并协同沉淀出来；将得到的生胶水洗、除水、烘干，则得到表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯天然橡胶母胶；（4）将步骤（3）制备的表面负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯天然橡胶母胶加入到密炼机中，一定温度下密炼，密炼温度105~120°C，依次加入橡胶助剂和补强填料，分散均匀后排出胶料，冷却至室温；然后将胶料在开炼机上一定温度下开炼，开炼温度为50~70°C，加入硫化剂，混合均匀后，薄通至胶料无气泡，停放18~36h后将其在135~170°C硫化温度和10~30MPa压力下硫化3~25min，则天然橡胶与硫化剂反应形成硫化交联网络结构，同时负载原位生长的巯基改性SiO2的巯基改性氧化石墨烯通过巯基端基与橡胶发生硫化反应，形成双交联网络结构，得到低生热高导热优异力学性能双交联网络石墨烯天然橡胶。

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