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申请/专利权人：山东德宜新材料有限公司
摘要：本发明涉及聚合工艺技术领域，且公开了一种高结晶高分子量聚偏氟乙烯树脂的制备方法，在反应釜中，加入脱气水、分散剂，开始升温，用氮气置换釜内氧气，加入偏氟乙烯，加入引发剂与链转移剂，开始反应，在聚合过程中添加偏氟乙烯将维持釜压，反应过程中再性间歇性的补加引发剂与链转移剂（引发剂∶链转移剂=1∶2~5），结束反应后将物料快速转移至接收釜。引发剂分批量的方式添加可以精确控制反应速率。根据反应温度、压力和其他因素，在特定的点加入合适量的引发剂，有助于控制整个反应体系的初级自由基量，可以控制整个反应阶段更均匀的聚合，使分子量分布更窄，有助于抑制副反应，防止反应过早终止。
主权项：1.一种高结晶高分子量聚偏氟乙烯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应釜中，加入脱气水、分散剂，开始升温，用氮气置换釜内氧气，加入偏氟乙烯，加入引发剂与链转移剂，开始反应，在釜压6.5~8.0Mpa、温度45~55℃的条件下进行聚合反应；S2、在聚合过程中添加偏氟乙烯将维持釜压，反应过程中补加引发剂与链转移剂；S3、结束反应后将物料快速转移至接收釜，快速降压降温，排气，减少降温排气阶段的后反应，得到高分子量、低分散性的聚偏氟乙烯树脂；在聚合反应开始前，先将脱气水量的0.01~0.1wt%引发剂和脱气水量的0.02~0.4wt%链转移剂加入反应釜中，随后根据引发剂的分解速度，将分解掉的引发剂补充回反应体系中；引发剂、链转移剂分批添加，通过控制引发剂和链转移剂的加入过程，反应停止时，通过转移到接收釜，并迅速降低釜内压力和温度，再排出未反应单体，来控制聚偏氟乙烯分子量，降低分散性，并提高聚偏氟乙烯树脂的结晶度；在聚合反应过程中，再按照连续补加或分次补加剩余的引发剂和链转移剂，链转移剂补加补加量为引发剂补加量的2~4倍；当偏氟乙烯单体添加量与水的总量比例WW达到（33~50）∶（50~67），停止偏氟乙烯进料，当釜压降到3~5Mpa，停止反应。
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