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申请/专利权人：河北嘉伟生物科技有限公司

摘要：本发明涉及化工药品制备技术领域，尤其涉及一种1‑[3‑氯‑5‑三氟甲基苯基]‑2,2,2‑三氟乙酮的制备方法。其技术方案包括以下方法步骤：按重量份计，将8‑12份3‑氯‑5‑三氟甲基苯甲酸加入到45‑55mL无水乙醇中，然后缓慢滴加1‑3ml浓硫酸作为催化剂，在回流条件下反应5‑7小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入冰水中，用140‑160ml乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到3‑氯‑5‑三氟甲基苯甲酸乙酯。本发明制备方法更加温和、方便操控，提升安全性，同时制作成本相对较低，有效地去除杂质和水分，大幅的提高产物的纯度和收率。

主权项：1.一种1-[3-氯-5-三氟甲基苯基]-2,2,2-三氟乙酮的制备方法，其特征在于，包括以下方法步骤：S1、按重量份计，将8-12份3-氯-5-三氟甲基苯甲酸加入到45-55mL无水乙醇中，然后缓慢滴加1-3ml浓硫酸作为催化剂，在回流条件下反应5-7小时，反应结束后，将反应液冷却至室温，然后倒入冰水中，用140-160ml乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到3-氯-5-三氟甲基苯甲酸乙酯；S2、按重量份计，将7-10份3-氯-5-三氟甲基苯甲酸乙酯溶解在45-55ml无水四氢呋喃中，然后在氮气保护下，缓慢加入1-2份氢化铝锂在室温下搅拌反应3-5小时，滴加饱和氯化铵溶液淬灭反应，然后用140-160ml乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到3-氯-5-三氟甲基苯甲醇；S3、按重量份计，将7-9份3-氯-5-三氟甲基苯甲醇溶解在48-52mL二氯甲烷中，然后在冰浴下，缓慢滴加4-6份三溴化磷，滴加完毕后，在室温下搅拌反应2-4小时，反应结束后，将反应液倒入冰水中，用145-155ml二氯甲烷萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，得到1-溴-3-氯-5-三氟甲基苯；S4、按重量份计，将上述得到1-溴-3-氯-5-三氟甲基苯加入到18-22ml无水乙醚中，搅拌混合均匀，得到1-溴-3-氯-5-三氟甲基苯的乙醚溶液，备用，将1.0-1.4份镁屑加入到18-22ml无水乙醚中，然后滴加2-4ml的1-溴-3-氯-5-三氟甲基苯的乙醚溶液引发反应，当反应开始后，继续滴加18-22ml的1-溴-3-氯-5-三氟甲基苯的乙醚溶液，控制滴加速度，滴加完毕后，继续回流反应1.5-2.5小时，得到3-氯-5-三氟甲基苯基溴化镁的乙醚溶液；S5、按重量份计，将4-6份三氟乙酸乙酯滴加到上述制备的3-氯-5-三氟甲基苯基溴化镁的乙醚溶液中，在室温下搅拌反应3-5小时，将反应液倒入稀盐酸中，用140-160ml乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩，然后通过柱层析纯化，得到1-[3-氯-5-三氟甲基苯基]-2,2,2-三氟乙酮。

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