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申请/专利权人：南昌航空大学

摘要：一种稀土掺杂花状合金@COFs衍生多孔碳吸波材料的制备方法，涉及一种碳吸波材料的制备方法。本发明是要解决现有的微波吸收材料损耗能量方式单一、填充比和密度大以及窄的微波吸收带宽和功能单一的技术问题。本发明将COF与稀土掺杂的花状FeNi合金相结合，稀土掺杂的花状FeNi合金的加入，在增加了材料的磁损耗和提高材料介电性能的同时，丰富了异质界面且增强了界面极化，有利于电磁波的衰减损耗，使得电场与磁场发生交换耦合现象，材料在电磁场中产生基于物理感应的双重损耗作用，增强对电磁波的衰减能力。另一方面，花状合金磁性粒子均匀分散在氮掺杂碳中形成磁耦合网络，从而表现出更好的磁损耗能力，提高材料的微波吸收性能。

主权项：1.一种稀土掺杂花状合金@COFs衍生多孔碳吸波材料的制备方法，其特征在于稀土掺杂花状合金@COFs衍生多孔碳吸波材料的制备方法是按以下步骤进行的：一、将六水合氯化镍、六水合氯化稀土盐和六水合氯化铁一起溶解于蒸馏水中，搅拌均匀，然后加入NaOH继续搅拌，再加入体积浓度为80％～85％的水合肼水溶液作为还原剂，得到浅绿色溶液，然后将浅绿色溶液倒入到聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在干燥箱中于120℃～150℃下反应8h～10h；通过磁分离收集黑色沉淀，用水和无水乙醇各洗涤三次，得到黑色磁性颗粒，将黑色磁性颗粒在50℃～70℃下真空干燥，记为GFN；所述的六水合氯化镍和六水合氯化铁的摩尔比为10:1～1.2；所述的六水合氯化稀土盐的摩尔量与六水合氯化镍和六水合氯化铁两者的摩尔量之和的比为0.01～0.05:1；所述的六水合氯化铁与NaOH的质量比为1:5.5～6；所述的NaOH的质量与水合肼水溶液的体积比为1g:10mL～13mL；二、将步骤一制备的GFN加入到盛有甲苯的三颈烧瓶中，再将3-氨丙基三乙氧基硅烷在氮气气氛下加入到上述溶液中，油浴加热到100℃～110℃并保温1.8h～2.5h，黑色油状物质随后冷却至室温后用水洗涤2次～3次，再真空干燥12h～24h得到黑色磁性颗粒，命名为GFN-NH2；所述的GFN的质量与甲苯的体积比为0.3g～0.4g:30mL～40mL；所述的GFN的质量与3-氨丙基三乙氧基硅烷的体积比为0.3g～0.4g:1mL～2mL；三、将步骤二制备的GFN-NH2颗粒分散于共溶剂体系1中，再加入2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛单体和乙酸溶液，超声3min～5min后转移至聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在干燥箱中于120℃～130℃加热反应1h～2h，自然冷却后用离心管收集样品，用四氢呋喃和丙酮各离心洗涤2次～3次，在真空干燥箱中干燥6h～12h，得到磁性颗粒命名为GFN-DMTP；所述的共溶剂体系1是由1,4-二氧六环、正丁醇和甲醇三者按照体积比为4:4:1混合而成；所述的GFN-NH2颗粒的质量与共溶剂体系1的体积比为0.1g～0.15g:4mL～4.5mL；所述的2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛单体的质量与共溶剂体系1的体积比为0.01g～0.02g:4mL～4.5mL；所述的GFN-NH2颗粒的质量与乙酸溶液的体积比为0.1g～0.15g:2mL～3mL，乙酸溶液的浓度为3mol·L-1；四、将步骤三制备的GFN-DMTP分散在共溶剂体系2中，然后将1,3,5-三4-氨基苯基苯和2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛加入到上述溶液中，再加入乙酸溶液，超声均匀；将溶液倒入聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，在干燥箱中于60℃～70℃加热反应24h～25h，自然冷却后用离心管收集样品，用四氢呋喃和丙酮各离心洗涤三次，然后在真空干燥箱中干燥6h～12h，得到蓬松黄黑色产物，命名为GFN@TAPB-DMTP-COF；所述的共溶剂体系2是由1,4-二氧六环、正丁醇和甲醇三者按照体积比为4:4:1混合而成；所述的GFN-DMTP的质量与共溶剂体系2的体积比为0.05g～0.06g:20mL～30mL；所述的GFN-DMTP的质量与1,3,5-三4-氨基苯基苯的物质的量的比为0.05g～0.06g:0.1mmol～0.2mmol；所述的GFN-DMTP的质量与2,5-二甲氧基苯-1,4-二甲醛的物质的量的比为0.05g～0.06g:0.2mmol～0.3mmol；所述的GFN-DMTP的质量与乙酸溶液的体积比为0.05g～0.06g:2mL～3mL，乙酸溶液的浓度为9mol·L-1；五、在保护气中，将步骤四制备的GFN@TAPB-DMTP-COF在600℃～800℃下煅烧2h～4h，然后自然冷却至室温，得到稀土掺杂花状合金@COFs衍生多孔碳吸波材料。

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