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申请/专利权人：安徽金禾合成材料研究院有限公司
摘要：本发明公开了一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法，第一步向加氢釜内加入脱氢茉莉酮酸甲酯（化合物1）、0.1wt%~1wt%的金属负载型催化剂、极性溶剂（化合物1与极性溶剂的体积比为1~10）；分别用氮气置换三次、氢气置换三次，维持釜温45~75℃、釜压1.0~3.0MPa，持续通氢气至反应结束，得到含有3‑羟基‑2‑戊基‑环戊烯基乙酸甲酯（化合物2）的反应液。综上，本发明克服了现有技术的不足，设计合理，采用同一种催化剂，通过改变反应的温度和压力，一锅法实现了脱氢茉莉酮酸甲酯中酮基和双键的还原，方法新颖，简化了反应的步骤，具有较高的社会使用价值和应用前景。
主权项：1.一种高顺式二氢茉莉酮酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1:向加氢釜内加入化合物1、金属负载型催化剂和极性溶剂；分别用氮气置换三次、氢气置换三次，维持釜温45~75℃、釜压1.0~3.0MPa，持续通氢气至反应结束，得到含有化合物2的反应液；步骤S2:将上述步骤的反应温度调至0~50℃，釜压2.0~4.0MPa，持续通氢气至反应结束，垫硅藻土过滤，滤液中加入饱和碳酸氢钠，萃取，减压精馏，得到化合物3；步骤S3:将化合物3、碱性试剂、二氯甲烷，加入到敞口反应瓶中，0~25℃反应，检测原料反应完毕，停止反应；萃取，减压蒸馏，得到化合物4；化合物1为脱氢茉莉酮酸甲酯、化合物2为3-羟基-2-戊基-环戊烯基乙酸甲酯、化合物3为顺式-3-羟基-2-戊基-环戊基乙酸甲酯、化合物4为高顺式二氢茉莉酮酸甲酯；所述步骤S1的催化剂负载金属为钯、钌、铑、铂中的一种或几种，载体为活性炭、氧化铝、二氧化硅中的一种或几种；催化剂添加量为0.1wt%~1wt%；极性溶剂为甲醇、乙醇、叔丁醇或水极性溶剂；化合物1与极性溶剂的体积比为1~10；所述步骤S3中的碱性试剂为锂、钠、钾或铯的氢氧化物、碳酸盐、氢化物；所述步骤S3的碱性试剂添加量为0.1wt%~2wt%；所述步骤S3中化合物3和二氯甲烷的体积比为1~8。
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