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申请/专利权人：中国药科大学
摘要：本发明公开了一种黄酮类化合物GL‑V9的制备方法，该方法包括：白杨素在碱性条件下和过硫酸钾发生Elb氧化反应以保护8位羟基，7位羟基与1,4‑卤代丁烷发生O‑烃基化反应，随后在酸性条件下水解后再与甲基化试剂反应在8位发生N‑烃基化反应引入甲基，最后用吡咯烷取代卤原子得到终产物GL‑V9，终产物经过纯化后纯度大于99.5％。本发明具有反应条件温和、线路短、操作简便、物料成本低、污染少等优点，可用于工业化大规模生产。
主权项：1.一种黄酮类化合物GL-V9的制备方法，如下式所示： X1、X2为卤原子；其中：白杨素与过硫酸钾在碱的存在下反应生成式Ⅰ所示化合物，所述碱为氢氧化四甲铵，反应温度为25-35℃，反应时间为2～3h；式Ⅰ所示化合物与1,4-卤代丁烷在碱的存在下反应生成式Ⅱ所示化合物，所述碱为碳酸钾，反应温度为40-80℃；式Ⅱ所示化合物在酸的存在下反应生成式Ⅲ所示化合物，所述酸为盐酸或氢溴酸；式Ⅲ所示化合物与甲基化试剂在碱的存在下反应生成式Ⅳ所示化合物，所述甲基化试剂选自硫酸二甲酯、碘甲烷、碳酸二甲酯或三氟甲磺酸甲酯，所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾、氢化钾或氢化钠，反应条件为60℃，采用的反应溶剂为甲醇；式Ⅳ所示化合物与四氢吡咯在有机溶剂的存在下反应生成GL-V9，所述有机溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈或丙酮，反应温度为0～60℃。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国药科大学 一种黄酮类化合物GL-V9的制备方法
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