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申请/专利权人:上海埃度医疗器械科技有限公司
摘要:本发明属于组织修复材料技术领域,具体涉及一种促进骨膜修复的复合材料及其制备方法,所述复合材料由基质支撑层和功能涂层构成,所述基质支撑层是改性聚己内酯羟基磷灰石‑Ag复合超细纤维膜,由改性聚己内酯和接枝Ag金属离子的羟基磷灰石纳米粒子组成;所述功能涂层由生物活性玻璃和改性壳聚糖组成。通过羧基改性羟基磷灰石纳米粒并接枝Ag,增强抗菌性及促进骨生长,与聚己内酯纤维膜静电纺丝结合,构建多孔结构,促进细胞粘附、矿化;羧基化壳聚糖提升亲水性、湿润性,促进细胞外基质形成,与生物活性玻璃协同,创造利于骨再生的微环境,该复合材料设计实现了抗菌、促再生的多功能界面,加速骨修复进程。
主权项:1.一种促进骨膜修复的复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合材料由基质支撑层和功能涂层构成,所述基质支撑层是改性聚己内酯羟基磷灰石-Ag复合超细纤维膜,由改性聚己内酯和接枝Ag金属离子的羟基磷灰石纳米粒子组成;所述功能涂层由生物活性玻璃和改性壳聚糖组成;所述促进骨膜修复的复合材料的制备方法,具体包括以下步骤:S1:改性聚己内酯羟基磷灰石-Ag复合超细纤维膜的制备;利用静电纺丝技术将改性聚己内酯与Ag接枝的羟基磷灰石纳米粒子结合;S2:改性壳聚糖的制备;利用氯乙酸法制备羧甲基化的改性壳聚糖;S3:将生物活性玻璃加入到pH为7.4的PBS缓冲液中,超声振荡处理,微孔滤膜过滤,加入吐温-80,混合均匀,获得悬浮液;S4:将步骤S1中制备的改性聚己内酯羟基磷灰石-Ag复合超细纤维膜清洗,然后平铺在容器中,缓慢加入步骤S3中制备的悬浮液,浸渍6~12h,浸渍结束后,真空干燥,获得嵌入复合纤维膜;S5:将步骤S2中制备的改性壳聚糖溶解到去离子水中,搅拌均匀,加入NaOH溶液调节pH,然后加入戊二醛,混合均匀,获得改性壳聚糖溶液;S6:将步骤S5中制备的改性壳聚糖溶液涂覆到步骤S4中制备的嵌入复合纤维膜上,然后将涂覆后的嵌入复合纤维膜放置于恒温恒湿箱中干燥处理,干燥完成后,重复上述涂覆、干燥操作对第二面进行涂覆、干燥,所有涂覆反应完成后,洗涤,真空干燥,获得复合材料;步骤S1中所述改性聚己内酯羟基磷灰石-Ag复合超细纤维膜的制备步骤如下:A1:羟基磷灰石纳米粒子分散于去离子水中,超声分散均匀,加入偶联剂,4~10℃搅拌反应1~2h,然后再缓慢滴加琥珀酰亚胺溶液,继续以4~10℃搅拌反应1~2h,离心,取沉淀,去离子水洗涤三次,真空冷冻干燥,获得改性羟基磷灰石纳米粒子;A2:将聚己内酯溶解于二氯甲烷中,搅拌混合均匀,在氮气保护下加入聚乙二醇、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶,搅拌,离心,过滤,去离子水洗涤,真空干燥,获得改性聚己内酯;A3:将步骤A1中制备的改性羟基磷灰石纳米粒子分散于去离子水中,超声处理,然后再缓慢滴加AgNO3溶液,持续搅拌5~10min后,于冰浴条件下,缓慢滴加NaBH4溶液,继续搅拌反应1~2h,反应完成后,离心,取沉淀,洗涤,真空干燥,获得改性羟基磷灰石-Ag复合材料;A4:将步骤A2中制备的改性聚己内酯和聚乙烯吡咯烷酮混合均匀后,加入二氯甲烷,水浴加热控制温度60~70℃,持续搅拌直至溶液透明;然后加入步骤A3中制备的改性羟基磷灰石-Ag复合材料,控制温度持续搅拌反应,反应完成后冰浴快速冷却至室温,滤膜过滤,获得复合纺丝溶液;A5:将步骤A4中制备的复合纺丝溶液转移至注射器中,室温条件下进行静电纺丝,获得改性聚己内酯羟基磷灰石-Ag复合超细纤维膜;步骤A1中所述的偶联剂是1-乙基-3-二甲氨基丙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基琥珀酰亚胺以1.5:1的质量比配制;所述羟基磷灰石纳米粒子、偶联剂、琥珀酰亚胺溶液的用量之比为1g:10~20mg:2mL;步骤A2中所述的聚己内酯、二氯甲烷、聚乙二醇、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶的用量之比为1g:10mL:0.3~0.5g:5~10mg:1mg;步骤A3中所述滴加AgNO3溶液后的所有操作均在氮气保护下进行,所述改性羟基磷灰石纳米粒子、AgNO3溶液和NaBH4溶液用量之比为1g:1~1.5mL:1mL;步骤A4中所述改性聚己内酯、聚乙烯吡咯烷酮、二氯甲烷和改性羟基磷灰石-Ag复合材料的用量之比为1g:0.15~0.25g:5mL:0.2~0.5g;步骤S2中所述改性壳聚糖的制备步骤如下:B1:将壳聚糖粉末加入到0.5wt%的醋酸溶液中,室温下搅拌混合均匀,过滤,离心,获得浓度3wt%的预处理壳聚糖溶液;B2:向步骤B1中制备的预处理壳聚糖溶液中缓慢加入氯乙酸,同时用冰醋酸控制pH,水浴加热反应,NaOH溶液调节至中性,自然冷却至室温,透析,离心,取沉淀,洗涤,真空冷冻干燥,获得改性壳聚糖;步骤B2中所述氯乙酸与预处理壳聚糖溶液的用量之比为1.5~3g:100mL;步骤S3中所述生物活性玻璃的直径为50μm;所述生物活性玻璃和PBS缓冲液的用量之比为1~3g:100mL;步骤S5中所述的改性壳聚糖和去离子水的用量之比为2~5g:100mL。
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