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申请/专利权人：大庆斯略油田科技有限公司

摘要：本发明公开了一种非氧化安全环保破胶剂体系的制备方法，属于石油开采技术领域，方法包括：预制备非氧化安全环保破胶剂体系原料，将原料中丙氧基硫酸盐与双离子表面活性剂混合溶于含有二甲亚砜的反应釜中，以60‑70℃环境下回流反应2‑4h，得到第一中间体，取改性石油羧酸盐、生物酶破胶剂与表面扩散剂进行混合，得到第二中间体；在超声作用下将第一中间体加入第二中间体中拌混匀后，向体系中加入改性纳米氧化石墨烯溶液，得到非氧化安全环保破胶剂体系；本发明中通过制备复合型非氧化安全环保破胶剂，能够直接作用于堵塞的胶体物质，实现对胶体物质的直接破胶，生物酶破胶剂与改性石油羧酸盐组合协同工作能够强化破胶剂的破胶效果。

主权项：1.一种非氧化安全环保破胶剂体系的制备方法，其特征在于，所述非氧化安全环保破胶剂体系的制备方法包括：预制备非氧化安全环保破胶剂体系原料，其中，非氧化安全环保破胶剂体系原料包括改性石油羧酸盐、丙氧基硫酸盐、双离子表面活性剂、生物酶破胶剂、表面扩散剂；将原料中丙氧基硫酸盐与双离子表面活性剂混合溶于含有二甲亚砜的反应釜中，二甲亚砜的体积为丙氧基硫酸盐与双离子表面活性剂总体积的4-8倍，然后再氩气保护氛围下向反应釜中通入与二甲亚砜等体积的乙醇，对反应釜内混合溶液进行加热，以60-70℃环境下回流反应2-4h，得到第一中间体；取改性石油羧酸盐、生物酶破胶剂与表面扩散剂进行混合，在温度为35-45℃下，以转速300-350rmin搅拌2-3h后，采用碳酸氢钠溶液调节pH至中性，得到第二中间体；在超声作用下将第一中间体加入第二中间体中拌混匀后，向体系中加入改性纳米氧化石墨烯溶液，搅拌混匀后，得到非氧化安全环保破胶剂体系；所述改性石油羧酸盐的制备方法，具体包括：取不饱和烃与联二硼酸频哪醇酯在除氧干燥的反应釜内反应，反应同时向反应釜内鼓入氩气进行保护，反应后得到包含硼酸酯基团的第一羧酸盐中间物，控制反应釜温度冷却至-20--30℃后反应釜静置30min；在钯催化剂作用下，取三氟磺酸酯衍生物与第一羧酸盐中间物发生偶联反应，得到第二羧酸盐中间物；向第二羧酸盐中间物加入二元醇，控制反应釜对第二羧酸盐中间物、二元醇以100-150rmin速度搅拌反应，然后加入金属钠，得到不饱和硼酸醇酯；将不饱和羟基酸、不饱和硼酸醇酯加入含有石油羧酸盐、丙酮混合溶液的反应釜中，升温至70-75℃，在铜催化剂作用下保温反应进行交叉偶联反应，得到改性石油羧酸盐；其中，石油羧酸盐的结构式如下： 所述生物酶破胶剂包括以下按照重量百分比的原料：TCBS培养基：30％30gL葡萄糖：10％七水硫酸镁：4％5gL氯化铵溶液：6％无水硫酸铜：7％氯化钙：3％熊蜂生假丝酵母：10％枯草芽孢杆菌：4％；所述生物酶破胶剂的制备方法，具体包括：取七水硫酸镁、5gL氯化铵溶液、无水硫酸铜、氯化钙投入TCBS培养基中，然后加入30mL的去离子水震荡处理10min，得到无机培养基；以玉米芯酸解液为碳源，并取精发酵废液为氮源置于无机培养基中，然后将无机培养基加热至40-45℃培养24h，将30gL葡萄糖、熊蜂生假丝酵母、枯草芽孢杆菌投入无机培养基中富集培养64h；采用平板划线法分离纯化复合生物菌落，得到纯化后的复合生物菌落；对所述复合生物菌落进行抽滤，分离复合生物菌落无菌发酵液中的水相与油相，获得含有生物酶破胶剂的油相；所述丙氧基硫酸盐的制备方法，具体包括：取烷基醇、硫酸盐、丙二醇加入四口烧瓶中，然后将四口烧瓶固定在铁架台上，采用恒温水浴锅在80℃条件下加热搅拌，得到硫酸第一中间体；向硫酸第一中间体中加入电解剂进行电解，电解时间为15-20min，然后向硫酸第一中间体中滴加发烟硫酸，滴加完毕后，老化1-1.5h，得到硫酸第二中间体；老化完成后，向硫酸第二中间体中加入等体积的去离子水，然后将硫酸第二中间体倒入分液漏斗中，在烘箱60℃环境氛围内静置30min，然后分离得到上层中间体；在氮气氛围下，向上层中间体滴加氢氧化钠中和，待pH为7.5时终止滴加，得到硫酸第三中间体；取硫酸第三中间体，采用萃取剂对硫酸第三中间体进行精制萃取，分离得到精制丙氧基硫酸盐；其中，萃取剂为酰胺萃取剂、吡啶、邻硫酰类萃取剂混合物，且酰胺萃取剂、吡啶、邻硫酰类萃取剂的体积比为1:1:2，萃取剂萃取前，采用30％氢氧化钠皂化，皂化率控制为60-65％，然后向萃取剂中加入三号溶剂油稀释；所述双离子表面活性剂包括以下按照重量百分比的原料：烷基甜菜碱活性剂：20％椰油酰胺丙基甜菜碱活性剂：30％硫酸盐-季铵盐型两性表面活性剂：50％；所述表面扩散剂为有机硼交联剂BOA、5-二甲基-1-己醇、四苯基硼酸钠的混合物，且有机硼交联剂BOA、5-二甲基-1-己醇、四苯基硼酸钠的体积比为1:1-4:1-3。

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