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一种利用化学发光淬灭法快速测定水中总酚含量的方法 

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申请/专利权人:华东师范大学

摘要:本发明公开了一种利用化学发光淬灭法快速测定水中总酚含量的方法,以苯酚作为内标物,采用内标标准曲线法定量水中总酚;其核心技术为亚铁离子与高碘酸盐反应生成的四价铁能够在氧化萘普生时产生化学发光,该化学发光的强度会受到水中酚类化合物的淬灭作用而降低。具体步骤如下:借助流动注射装置将载液与样品溶液于混合池中混合;在反应池中将所得混合液与高碘酸盐溶液混合得到反应液,并借助化学发光仪检测反应液所产生的化学发光强度;根据采集到的化学发光强度,利用内标法定量水中总酚(以苯酚计)。本发明能够实时在线检测水中总酚的含量,评价水样受酚类化合物污染的程度,为水厂工艺参数的调整提供数据支撑。

主权项:1.一种利用化学发光淬灭法快速测定水中总酚含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、吸取数份体积相同的水样分别于容量瓶中并向其中加入不同体积的苯酚作为内标物,加蒸馏水至标线进行梯度稀释,得到数个水样含量相同但外加苯酚含量不同的水样,之后根据内标标准曲线法定量水样中的总酚;步骤2、利用流动注射装置将步骤1中得到的数个水样分别与载液于混合池中混合后得到对应的混合液;步骤3、利用流动注射装置将步骤2中得到的混合液分别与氧化溶液于反应池中混合发生化学反应,并同时利用化学发光仪检测反应池中化学反应所产生的化学发光强度,读取化学发光强度的最大值,计为ICL,max;步骤4、以蒸馏水代替步骤2中的数个水样,重复步骤2、步骤3后,读取化学发光强度的最大值,计为ICL0,max;步骤5、将步骤3中得到的数个ICL,max值分别代入到公式Q=(ICL0,maxICL,max-1)中,得到数个Q值,其中Q为淬灭因子;步骤6、在作图软件中以外加苯酚含量为横坐标、Q值为纵坐标,用步骤1已知的数个外加苯酚含量、步骤5中得到的数个Q值绘制散点图,Q值与外加苯酚含量之间呈现线性正相关的关系,得到描述Q值与外加苯酚含量之间关系的Q-外加苯酚含量曲线;步骤7、通过线性拟合后,Q-外加苯酚含量曲线中X轴上截距的绝对值为该水样中总酚的含量,将稀释后水样的总酚含量乘以稀释倍数得到待测水样的总酚含量;其中:步骤2中,所述载液是含有亚铁离子和萘普生的溶液;步骤2中,所述载液中亚铁离子的浓度为0.01~10mmol·L-1;萘普生的浓度为0.005~1mmol·L-1;pH为0~6.0;步骤3中,所述的氧化溶液为高碘酸盐溶液;氧化溶液中高碘酸盐的浓度为0.01~10mmol·L-1;步骤3中,所述的化学反应包括混合液与氧化溶液反应生成高价态FeIV的反应和FeIV氧化萘普生产生化学发光的反应及水样中的酚类化合物淬灭化学发光的反应。

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