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申请/专利权人:复旦大学
摘要:本发明提供了一种新型耐高温三氟甲基联苯环氧树脂的合成方法,该方法首先将4,4'‑二氨基‑2,2'‑双三氟甲基联苯在盐酸水溶液中和亚硝酸钠反应生成重氮盐溶液,在磷酸的水溶液中水解得到2,2'‑双(三氟甲基)‑[1,1'‑联苯]‑4,4'‑二醇,再和环氧氯丙烷反应得到2,2'‑(((2,2'‑双(三氟甲基)‑[1,1'‑联苯]‑4,4'‑二基)双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷),将反应得到的粗产物经柱层析得到纯净三氟甲基联苯环氧树脂单体。本发明合成的环氧树脂具有高玻璃化转变温度,高热稳定性的特点,可应用于航空航天、军事等领域高温使用要求的涂层材料。
主权项:1.一种新型耐高温三氟甲基联苯环氧树脂的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)三氟甲基联苯环氧树脂单体的合成:(1.1):在氮气气氛下,将4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯溶解在盐酸的水溶液中,加入亚硝酸钠的水溶液,其中:联苯胺、盐酸和亚硝酸钠摩尔比为1:8~12:2~4,充分反应得到重氮盐溶液,再加入尿素去除多余亚硝酸钠,得到处理后的重氮盐溶液;(1.2):将磷酸的水溶液加入带有冷凝管的三颈烧瓶中,加热至回流,再加入(1.1)得到的处理后的重氮盐溶液,进行后处理,即粗产物经纯化处理得到红色固体,所得红色固体即为2,2'-双(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4,4'-二醇;(1.3):将步骤(1.2)得到的2,2'-双(三氟甲基)-[1,1'-联苯]-4,4'-二醇溶解在2-丁酮中,加入环氧氯丙烷和无水碳酸钾,其中:联苯醇、环氧氯丙烷和无水碳酸钾摩尔比为1:4~10:3~5,在氮气的保护下,回流反应,进行后处理,即粗产物经纯化处理,得到淡黄色粘稠液体,淡黄色粘稠液体即为三氟甲基联苯环氧树脂单体;(2)环氧树脂的固化:将步骤(1)得到的三氟甲基联苯环氧树脂单体和苯胺固化剂溶解于乙酸乙酯中,旋蒸除去有机溶剂,将所得混合液体趁热注入预热好的聚四氟乙烯摸具中,真空烘箱脱气处理30mins,设置固化程序100℃2h,150℃2h,200℃2h,得到固化环氧树脂。
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百度查询: 复旦大学 一种新型耐高温三氟甲基联苯环氧树脂的合成方法
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