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申请/专利权人:中国人民解放军军事科学院防化研究院
摘要:本发明属于绿色催化剂合成领域,具体涉及一种射频等离子体改性SnO2‑Al2O3固体超强酸及制备方法。本发明通过溶胶‑凝胶法,制备出SnO2‑Al2O3载体,然后采用射频等离子技术进行载体改性后负载制备具有高催化性能的固体超强酸催化剂。该型催化剂可催化具有较高化学位阻的L‑酪氨酸和甲醇发生酯化反应,制备药物中间体L‑酪氨酸甲酯,L‑酪氨酸的转化率到达99.9%,L‑酪氨酸甲酯的产率达92.1%。
主权项:1.一种用于催化合成L-酪氨酸甲酯的固体超强酸S2O28-SnO2-Al2O3的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:S1:按元素摩尔比nSn:nAl=9:1~5:1称取SnCl4·5H2O和AlNO33·9H2O,溶于去离子水中配制成SnCl4和AlNO33的溶液,按溶液与SDBS质量比400:1~600:1加入SDBS,搅拌均匀后得到混合溶液;在搅拌条件下,向混合溶液中加入氨水至pH为8~10,将所得沉淀于0~4℃下陈化16~32h;S2:用CH3COONH4溶液将沉淀洗涤离心后得到催化剂前躯体,将前躯体真空干燥后,研磨过标准筛;S3:将前驱体粉末置于射频等离子发生装置中进行改性,处理条件:射频功率80~120W,氩气流速300~500mLmin,射频处理30~60min;S4:以促进剂NH42S2O8溶液超声浸渍经步骤S3改性处理后的前驱体粉末,老化3~6h;离心分离后,将所得固体100~120℃干燥;干燥后500~700℃焙烧3~5h得到固体粉末。
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