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申请/专利权人：镁氢(西安)能源科技有限责任公司

摘要：本发明公开了一种多级调控高效改性工业废镁合金水解产氢性能的方法，本发明通过废镁合金表面预处理、废镁切削及球磨改性、高活性合金表面激活、水镁比调控加速制氢的工艺流程，通过高活性合金自身水解热引起的微区温升促进废镁合金水解过程，进一步通过调控介质‑废镁质量比扩大高活性合金的作用，从而显著提升工业废镁的水解产氢性能。本发明对工业残余废镁进行高效、简便、绿色的多级调控改性，在保持废镁合金高产氢容量的基础上，显著提高其初始动力学和优化最终氢气产率，并且有效解决缺少再利用废镁合金方法及水解介质溶液利用不充分等实际问题。

主权项：1.一种多级调控高效改性工业废镁合金水解产氢性能的方法，其特征在于，包括以下步骤；步骤1，废镁合金表面预处理：收集工业制备镁合金板材产生的压铸镁合金废料、脚料，镁合金废料、脚料具体包括AZ91D、AZ61、AZ31B、WE43、ZK60、HK31A、AM50、AS41、ZE10、LA141A；对该废料、脚料预处理通过除油、打磨、抛光，得到表面有金属光泽、无氧化层的废镁合金；步骤2，废镁切削及球磨改性：将经过步骤1预处理后的工业废镁合金初步切削，初步得到小尺寸镁合金块，使用高速振动球磨机进行短时高能球磨，通过球磨珠与样品的振动碰撞细化颗粒；步骤3，高活性合金表面激活：选取纯度≥99.8%的金属镁块、30%镁镍中间合金、30%镁铈中间合金，以熔炼保护法制备Mg10Ni1-xCex合金，x=5,10wt.%；将得到的高活性富镁合金铸锭切削置于氩气保护的密闭球磨罐中，通过高能振动球磨工艺细化颗粒，将得到的高活性合金粉与步骤2得到的废镁合金粉同时加入球磨罐，其中高活性合金粉体占0~30wt.%，且不取0，进行短时高能球磨，得到Mg10Ni1-xCex@Y，x=5,10wt.%，Y包括AZ91D、AZ61、AZ31B、WE43、ZK60、HK31A、AM50、AS41、ZE10、LA141A块体和废屑，通过使小尺寸的高活性合金嵌入到大尺寸的废镁合金表面，实现表面激活，得到高活镁-废镁产氢材料；步骤4，水镁比调控加速制氢：将表面激活后得到的镁基复合材料0.1g在模拟海水溶液即3.5%NaCl溶液中，进行水解制氢测试，调控介质溶液与激活后的废镁合金粉体质量比为100~6000:1，水解温度为293~328K，充分利用镁基材料水解放热，调控平衡局部水解温度与水解产物钝化层在溶液中的扩散能力对水解性能的影响，优化工艺参数，实现优异的水解制氢性能；所述步骤2球磨气氛为氩气，球料比为10~40:1，使用直径10mm5mm不锈钢球，大球小球质量比为1~10：1，球磨时间0.5~4h，球磨机转速400~900rapmin，获得合金粉料通过100目筛得到所需的镁合金粉；所述步骤3球料比为10~30:1，球磨时间30~60min，球磨机转速875rapmin，过300目筛获得小颗粒尺寸高活性合金粉料。

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