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石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料的制备方法 

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申请/专利权人:烟台大学

摘要:本发明涉及石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料的制备方法,将多元醇、异氰酸酯加入烧瓶中,滴入二月桂酸二丁基锡,反应1~2h;再加入聚乙二醇,加入预聚物中反应1~2h,得该预聚体;再加入1,4‑丁二醇BDO及二硫化合物,70~80℃下反应1~2h,再将聚乙二醇单甲醚MPEG加入预聚体中,并于70℃反应1~2h;再加入紫外吸收剂、香豆素衍生物、羟丙基炔丙基醚和氮磷硅阻燃剂,于70~80℃下反应1~1.5h;再加入乙二胺,进行二次扩链,60~70℃下搅拌反应0.5~1h,加入水,保持搅拌速度为2000rmin,反应0.5~1h;得到石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料;所得聚氨酯具有良好阻燃、耐光和耐磨耗性。

主权项:1.石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料的制备方法,其特征在于:(1)预聚:先对多元醇进行真空干燥18~24h;再将20~25份多元醇、49~64份的异氰酸酯加入插入温度计、玻璃塞、搅拌桨、氮气管的烧瓶中,加入0.1~0.3份二月桂酸二丁基锡,升温至80~85℃,转速为200~250rmin,反应1~2h;调温度为75~80℃,将10~12份分子量为2000gmol的聚乙二醇,加入体系中反应1~2h,得到预聚体;(2)一次扩链及引入双硫键:加入2~3份1,4-丁二醇BDO及2~3份二硫化合物于预聚体中,70~80℃下反应1~2h,再加入5~6份聚乙二醇单甲醚,70℃反应1~2h,在此期间时刻观察反应物的状态,如有粘度增大的情况,及时少量多次地加入丙酮降低其粘度;再加入3~5份紫外吸收剂、香豆素衍生物0.6~1.5份、羟丙基炔丙基醚0.3~1.2份、氮磷硅阻燃剂3~5份和0.01份戊二酸,70~80℃下反应1~1.5h;(3)二次扩链:调整转速为250~300rmin,并加入1~2份乙二胺,60~70℃下搅拌反应0.5~1h,加入水100~120份,60~70℃保持搅拌速度为2000rmin,反应0.5~1h,得到石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料;所述氮磷硅阻燃剂的制备方法为:以100mL四氢呋喃为溶剂,加入0.1moL的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、有机钼化合物3.9~6.5g、石墨烯接枝物0.6~1g和偶氮二异丁腈0.5~0.7g,50~60℃下反应1~2h,再加入0.1~0.12moL顺丁烯二酸酐于四颈烧瓶中,40~50℃搅拌反应4~6h,真空烘箱干燥,得到DOPO-MA的反应体系;再往体系中加入0.12~0.14moL二异丙醇胺(DIPA)和0.41~0.43g对甲苯磺酸于反应体系中,加入甲苯50mL,90~100℃下反应3~6h,85℃下真空烘干至恒重,得到中间体阻燃剂;再往中间体阻燃剂中加入0.01~0.015mol磷酸三(1-氯-2-丙基)酯并调节pH为7.5,75~85℃下反应1~2h,再调节pH7.5,加入0.01~0.015mol甲基三氯硅烷,80~85℃反应1~2h,真空烘干至恒重,得到氮磷硅阻燃剂。

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权利要求:

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