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申请/专利权人：烟台大学

摘要：本发明涉及石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料的制备方法，将多元醇、异氰酸酯加入烧瓶中，滴入二月桂酸二丁基锡，反应1~2h；再加入聚乙二醇，加入预聚物中反应1~2h，得该预聚体；再加入1,4‑丁二醇BDO及二硫化合物，70~80℃下反应1~2h，再将聚乙二醇单甲醚MPEG加入预聚体中，并于70℃反应1~2h；再加入紫外吸收剂、香豆素衍生物、羟丙基炔丙基醚和氮磷硅阻燃剂，于70~80℃下反应1~1.5h；再加入乙二胺，进行二次扩链，60~70℃下搅拌反应0.5~1h，加入水，保持搅拌速度为2000rmin，反应0.5~1h；得到石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料；所得聚氨酯具有良好阻燃、耐光和耐磨耗性。

主权项：1.石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：（1）预聚：先对多元醇进行真空干燥18~24h；再将20~25份多元醇、49~64份的异氰酸酯加入插入温度计、玻璃塞、搅拌桨、氮气管的烧瓶中，加入0.1~0.3份二月桂酸二丁基锡，升温至80~85℃，转速为200~250rmin，反应1~2h；调温度为75~80℃，将10~12份分子量为2000gmol的聚乙二醇，加入体系中反应1~2h，得到预聚体；（2）一次扩链及引入双硫键：加入2~3份1,4-丁二醇BDO及2~3份二硫化合物于预聚体中，70~80℃下反应1~2h，再加入5~6份聚乙二醇单甲醚，70℃反应1~2h，在此期间时刻观察反应物的状态，如有粘度增大的情况，及时少量多次地加入丙酮降低其粘度；再加入3~5份紫外吸收剂、香豆素衍生物0.6~1.5份、羟丙基炔丙基醚0.3~1.2份、氮磷硅阻燃剂3~5份和0.01份戊二酸，70~80℃下反应1~1.5h；（3）二次扩链：调整转速为250~300rmin，并加入1~2份乙二胺，60~70℃下搅拌反应0.5~1h，加入水100~120份，60~70℃保持搅拌速度为2000rmin，反应0.5~1h，得到石墨烯型阻燃、耐光性、耐磨耗水性聚氨酯涂料；所述氮磷硅阻燃剂的制备方法为：以100mL四氢呋喃为溶剂，加入0.1moL的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物、有机钼化合物3.9~6.5g、石墨烯接枝物0.6~1g和偶氮二异丁腈0.5~0.7g，50~60℃下反应1~2h，再加入0.1~0.12moL顺丁烯二酸酐于四颈烧瓶中，40~50℃搅拌反应4~6h，真空烘箱干燥，得到DOPO-MA的反应体系；再往体系中加入0.12~0.14moL二异丙醇胺（DIPA）和0.41~0.43g对甲苯磺酸于反应体系中，加入甲苯50mL，90~100℃下反应3~6h，85℃下真空烘干至恒重，得到中间体阻燃剂；再往中间体阻燃剂中加入0.01~0.015mol磷酸三（1-氯-2-丙基）酯并调节pH为7.5，75~85℃下反应1~2h，再调节pH7.5，加入0.01~0.015mol甲基三氯硅烷，80~85℃反应1~2h，真空烘干至恒重，得到氮磷硅阻燃剂。

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