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申请/专利权人:浙江友山新材料科技有限公司
摘要:本发明公开一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法:S1、分别配制磷酸铁浸出液、40‑85wt%的磷酸溶液、pH调节剂、转化母液;S2、取磷酸铁浸出液,加入纯水,获得打底的磷铁溶液;S3、将磷铁溶液升温至50‑60℃,投入磷酸铁浸出液和pH调节剂,获得浆料A,洗涤过滤得到滤饼B;S4、将滤饼B加入转化母液得到浆料B,同时添加磷酸溶液,将浆料B转入升温低温保温平台进行处理,获得白色的浆料C;S5、浆料C经过滤、洗涤、干燥后获得二水磷酸铁,煅烧处理,获得无水磷酸铁;本发明通过控制湿法反应条件来促进磷酸铁一次颗粒和二次颗粒的长大,实现了形貌可控的高铁磷比磷酸铁材料的稳定制备。
主权项:1.一种利用电池提锂后的磷铁浸出液制备磷酸铁材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、分别配制磷酸铁浸出液、40-85wt%的磷酸溶液、pH调节剂、磷含量12-20gL的转化母液,备用;所述磷酸铁浸出液为铁磷投料比为0.90-1.20的电池提锂后获得;S2、取磷酸铁浸出液,在磷酸铁浸出液中直接加入纯水,搅拌均匀,控制体系pH=0.3-1.5,获得打底的磷铁溶液;所述磷酸铁浸出液与纯水体积比为1:1.5-1:2;S3、在持续搅拌条件下,将上述磷铁溶液升温至50-60℃,投入磷酸铁浸出液和pH调节剂,反应20-40min后获得浆料A,将浆料A洗涤过滤得到滤饼B;所述磷铁溶液与磷酸铁浸出液的体积比为0.6:1-0.85:1;所述pH调节剂的添加量为使体系pH=1.7-2.2;S4、在持续搅拌条件下,将滤饼B加入转化母液得到浆料B,同时添加磷酸溶液,将浆料B转入升温低温保温平台进行处理,获得白色的浆料C;所述滤饼B与转化母液的料液比为0.75:1-1.5:1;所述升温低温保温平台的处理方法为:升温至40~70℃保温20~70min,升温至80~100℃待浆料颜色转白后,保温90~150min;S5、浆料C经过滤、洗涤、干燥后获得二水磷酸铁,二水磷酸铁经煅烧处理后,获得无水磷酸铁。
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