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申请/专利权人:超威电源集团有限公司;安庆超仁能源科技有限公司
摘要:本发明提供了一种双壳层改性硫酸铁钠正极材料及其制备方法。其包括以下步骤:1将硫酸铁、硫酸钠和导电碳源按照高钠工艺进行物料配比混合,采用干法球磨的方式均匀复合,以高纯氮气作为保护气体,压片并煅烧得到富钠一次前驱体正极材料;2利用罐磨机湿法复合和二次分级煅烧的方法,在一次前驱体材料的表面形成薄的疏水膜层,得到二次前驱体;3将二次前驱体与无定型碳进行包覆处理,之后转入充满氮气的煅烧炉进行煅烧处理,得到多壳层的核壳结构的硫酸铁纳正极材料。本发明通过构建多壳层的复合结构,大大提升材料的疏水、加工和热稳定性能,还可以增强正极结构稳定性,防止正极材料颗粒在循环过程中的粉化,有利于工业化。
主权项:1.一种双壳层改性硫酸铁钠正极材料的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:a.制备富钠一次前驱体:将硫酸铁、硫酸钠和导电碳源按照高钠工艺进行物料配比混合,采用干法球磨的方式均匀复合,以高纯氮气作为保护气体,压片并煅烧得到富钠一次前驱体S1正极材料,其化学式NaxFeySO4C,0.75≤x≤0.90,0.50≤y≤0.65且1.2≤xy≤1.8;b.低温造膜:1湿法复合:按照质量配比:磷酸盐质量浓度wt=20%:一次前驱体:无水乙醇=1:10:19,通过罐磨机混料,之后进行抽滤、洗涤和在70℃进行干燥;按照同样的方法重复前面的工作,按照质量配比:铝盐质量浓度wt=20%:一次前驱体:无水乙醇=1:13:26;2二次分级煅烧:将湿法复合得到的材料转入箱式炉进行两次煅烧,在氮气的氛围下,以升温速度为1.5℃min,250℃煅烧2h,之后以2℃min升高温度到400℃煅烧2h,之后进行气流破碎、筛分得到二次前驱体;c无定形碳包覆:将得到的二次前驱体与无定型碳在罐磨机内进行均匀包覆,后转入氩气气氛的箱式炉进行三次煅烧,升温温度为3℃min,煅烧温度为400-600℃,保温时间为8-12h,之后进行气流破碎、筛分、除铁和真空包装。
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