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一种食品药品中快速检测去甲乌药碱的方法 

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申请/专利权人:西安市食品药品检验所

摘要:本发明涉及检测方法技术领域,更具体地,涉及一种食品药品中快速检测去甲乌药碱的方法。所述方法,包括以下步骤:S1、配制标准溶液;S2、样品制备:S2.1、提取:准确称取待测样品,置于样品管中,加入提取溶剂A进行震荡提取,然后加入提取溶剂B进行超声提取,离心,取上清液;S2.2、净化:向上清液中加入吸附剂,涡旋1‑2min,离心,上清液过0.22μm微孔滤膜,得待测样品溶液;S3、使用液相色谱串联质谱仪进行检测;本发明的方法简单快速、准确度高,检出限低,避免去甲乌药碱损失,适用于食品药品中去甲乌药碱的检测。

主权项:1.一种食品药品中快速检测去甲乌药碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、配制标准溶液;S2、样品制备:S2.1、提取:准确称取待测样品,置于样品管中,加入提取溶剂A进行震荡提取,然后加入提取溶剂B进行超声提取,离心,取上清液;S2.2、净化:向上清液中加入吸附剂,涡旋1-2min,离心,上清液过0.22μm微孔滤膜,得待测样品溶液;S3、使用液相色谱串联质谱仪进行检测;所述吸附剂的制备方法,包括以下步骤:步骤1:将碳纳米管、多孔石墨烯分别置于含有浓硫酸、浓硝酸的烧瓶中,在80℃下冷凝回流反应3-5h,冷却至25-30℃后加入500mL去离子水稀释,用直径为0.2μm的微孔滤膜抽滤,去离子水反复洗涤直至中性,干燥分别得羟基化碳纳米管、羟基化多孔石墨烯;步骤2:将羟基化碳纳米管、羟基化多孔石墨烯、盐酸、苯胺置于烧瓶中,超声混合20-40min,然后置于冰水浴中搅拌反应20-40min,再加入过硫酸铵继续搅拌反应7-9h,反应结束将反应产物进行离心、过滤、洗涤、干燥得吸附剂;所述羟基化碳纳米管、羟基化多孔石墨烯、盐酸、苯胺、过硫酸铵的质量体积比为5-7g:1g:600-800mL:10-20mL:8-10g。

全文数据:

权利要求:

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