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一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺 

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申请/专利权人:甘肃金缘泰新材料有限公司

摘要:本发明涉及溶剂紫13的生产技术领域,具体公开了一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺,将甲醇、1,4-二羟基蒽醌、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺、硼酸、乳酸、DMF依次投入反应釜经过缩合、蒸馏结晶、精制提纯等工艺生产溶剂紫13。本发明避免了加氢还原难以控制导致副产物增多的问题,同时在反应过程中溶剂DMF、助剂甲醇的添加能够使缩合反应过程为单缩合反应,且发明生产过程在常压反应釜中完成,无需使用高压釜,生产危险系数低;并且本发明溶剂紫13一锅法生产工艺,DE小于0.5,成品收率高达93%以上,产生的三废量少,适宜于进行规模化生产。

主权项:1.一种环保型溶剂紫13一锅法生产工艺,其特征在于:包括以下步骤:S1投料:将1,4-二羟基蒽醌、甲醇、1,4-二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺、硼酸、乳酸、DMF按照质量比为1:0.3~0.5:0.1~0.2:0.45~0.55:0.1~0.2:0.01~0.05:1.5~2.5依次投入常压反应釜;S2氮气置换:密闭常压反应釜之后对其进行氮气置换;S3缩合回流:启动常压反应釜对物料进行搅拌,同时升温至常压反应釜回流管开始回流,缩合回流反应温度控制在95~107℃,维持回流反应时间不小于8小时;S4反应终点测试:待降温至无回流时,取样进行反应终点检测,反应终点测试方法为HPLC,终点测试标准为原料峰小于1%;S5蒸馏结晶:检测反应终点合格后,对常压反应釜进行升温蒸馏,蒸馏结束后保温一段时间,自然降温取样观察结晶情况;S6精制提纯:结晶合格后降温,并向常压反应釜内加入一定量的DMF和甲醇,进行精制提纯;S7过滤:将精制提纯后的物料投入隔膜压滤机进行过滤,得到滤饼;S8洗涤烘干:向滤饼加入热水进行洗涤,洗涤后对固定物料进行烘干,得到溶剂紫13成品。

全文数据:

权利要求:

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