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申请/专利权人：甘肃金缘泰新材料有限公司
摘要：本发明涉及溶剂紫13的生产技术领域，具体公开了一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺，将甲醇、1,4－二羟基蒽醌、1,4－二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺、硼酸、乳酸、DMF依次投入反应釜经过缩合、蒸馏结晶、精制提纯等工艺生产溶剂紫13。本发明避免了加氢还原难以控制导致副产物增多的问题，同时在反应过程中溶剂DMF、助剂甲醇的添加能够使缩合反应过程为单缩合反应，且发明生产过程在常压反应釜中完成，无需使用高压釜，生产危险系数低；并且本发明溶剂紫13一锅法生产工艺，DE小于0.5，成品收率高达93％以上，产生的三废量少，适宜于进行规模化生产。
主权项：1.一种环保型溶剂紫13一锅法生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：S1投料：将1,4－二羟基蒽醌、甲醇、1,4－二羟基蒽醌隐色体、对甲基苯胺、硼酸、乳酸、DMF按照质量比为1：0.3～0.5：0.1～0.2：0.45～0.55：0.1～0.2：0.01～0.05：1.5～2.5依次投入常压反应釜；S2氮气置换：密闭常压反应釜之后对其进行氮气置换；S3缩合回流：启动常压反应釜对物料进行搅拌，同时升温至常压反应釜回流管开始回流，缩合回流反应温度控制在95～107℃，维持回流反应时间不小于8小时；S4反应终点测试：待降温至无回流时，取样进行反应终点检测，反应终点测试方法为HPLC，终点测试标准为原料峰小于1％；S5蒸馏结晶：检测反应终点合格后，对常压反应釜进行升温蒸馏，蒸馏结束后保温一段时间，自然降温取样观察结晶情况；S6精制提纯：结晶合格后降温，并向常压反应釜内加入一定量的DMF和甲醇，进行精制提纯；S7过滤：将精制提纯后的物料投入隔膜压滤机进行过滤，得到滤饼；S8洗涤烘干：向滤饼加入热水进行洗涤，洗涤后对固定物料进行烘干，得到溶剂紫13成品。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 甘肃金缘泰新材料有限公司 一种环保型溶剂紫13及其一锅法生产工艺
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