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申请/专利权人:哈尔滨工业大学
摘要:水平梯度结晶法提纯硒锗镓钡多晶料并生长高透过率晶体的方法,它涉及硒锗镓钡多晶料提纯及单晶体生长方法。它是要解决现有方法合成的BaGa2GeSe6多晶体纯度低,进而影响单晶体的透过率的技术问题。本方法:先按BaGa2GeSe6的化学计量比称取Ba源、Ga源、Ge源和Se源置于坩埚中,再放入石英管中,抽真空并熔融密封;放在水平管式炉中通过反应阶段、均质化阶段和梯度结晶阶段进行多晶合成;然后捣碎在垂直布里奇曼单晶生长炉中生长BGGSe单晶。本发明生长出单晶的透过率在0.6~17μm宽范围内大于55%。可用于非线性光学变频技术领域。
主权项:1.水平梯度结晶法提纯硒锗镓钡多晶料并生长高透过率晶体的方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:一、在惰性气氛的手套箱中,按照BaGa2GeSe6的化学计量比称取Ba源、Ga源、Ge源和Se源;将称量好的原料置于坩埚中,再将坩埚置于石英管中,并额外在石英管中加入0.01~20.00g的单质Se,利用分子泵抽至真空状态,然后向石英管中充入惰性气体至外接压力真空表的示数达到-0.010~-0.015MPa,再利用氢氧火焰进行熔融密封;二、将密封后的石英管放入水平管式炉中,钡、镓、锗的混合物位于高温区,硒位于低温区,进行多晶合成,具体为:反应阶段:高温区以5~20℃h的速率升温至650~850℃并保温5~20小时;保温后继续以5~10℃h的速率升温至950~1050℃并保温10~30小时;在此阶段中,低温区以5~20℃h的速率升温至700℃,并全程保持在700℃下;均质化阶段:反应阶段完成后,将低温区温场以10~30℃h的速率快速升温至1050~1100℃,高温区温场保持950~1050℃不变,保温50~60h;梯度结晶阶段:以20~50℃h的速率快速变换温场,在高温区形成具有1~5℃cm梯度的温场,以0.1~10mmh的速率进行梯度结晶,梯度结晶200mm后,以3~7℃h的速率降温至750℃后保温10~30h,然以15~30℃h的速率降温至室温,此过程中低温区保持30~40℃h的降温速率;三、将BaGa2GeSe6化合物多晶料取出后,将结晶度较好的多晶料置于研钵中捣碎,再放入PBN坩埚中,再将PBN坩埚置于石英管中,向石英管额外添加0.1~5.0g的Se单质提供Se蒸汽氛围,随后利用分子泵抽真空至10-5Pa,借助氢氧火焰熔融密封;四、将融封好的石英管置于垂直布里奇曼单晶生长炉中,其中粉末状BGGSe多晶料置于高于多晶料熔点20~50℃的恒温区中,保温20~100h后进行单晶生长,温度梯度为5~20℃cm,生长速率为0.1~2.0mmh,生长完成后以5~60℃h的速率降至室温,得到BGGSe单晶体。
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