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申请/专利权人:东方电气集团科学技术研究院有限公司;东方电气股份有限公司
摘要:本发明公开了一种微纳银粉可控成核的制备方法,涉及微纳银粉制备技术领域,通过采用特定的制备方法制备得到合成控制液,通过合成控制液的引入,为硝酸银与还原溶液在反应过程中提供了成核点位,抑制了均相成核,促进异相成核,极大降低了在银粉制备过程中其他条件因素带来的影响,采用本方法制备得到的微纳银粉一致性好,球形度高,控制步骤少,适合批量化、规模化生产,由于反应控制液对银粉合成的主导作用强,对下游浆料应用的适配度高,只需对反应控制液添加量进行调控,就可以调节所制备的银粉的粒径参数,为银粉粉体参数调控提供了量化指标,得到的微纳银粉具有一定的表面粗糙度和烧结活性,可以满足太阳电池正面银浆对粉体的需求。
主权项:1.一种微纳银粉可控成核的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:S1、将硝酸银溶于去离子水,保持溶液温度为25-50℃,加酸性试剂并调节溶液的pH值为3.0-6.0,得到氧化溶液A1,氧化溶液A1中的硝酸银浓度为0.1-3.0molL;另取A1溶液内硝酸银质量的1-10%硝酸银溶于去离子水,得到氧化溶液A2,氧化溶液A2中的硝酸银浓度为0.1-3.0molL;S2、取还原剂溶于去离子水,保持溶液温度为25-50℃,加碱性试剂并调节溶液的pH值为2.0-6.0,得到还原溶液B1,还原溶液B1中还原剂浓度为0.1-1.0molL;另取B1溶液内还原剂质量的1-10%还原剂溶于去离子水,得到还原溶液B2;还原溶液B2中还原剂浓度为0.1-1.0molL;S3、取步骤S1中氧化溶液A1中硝酸银质量的6-10%的分散剂溶于去离子水,得到合成分散剂C1,其中去离子水添加量为分散剂质量的20-50倍;取步骤S1中氧化溶液A2中酸银质量的500-800%的分散剂溶于去离子水,得到合成分散剂C2,其中去离子水添加量为分散剂质量的5-20倍;S4、将还原溶液B2添加至控制分散剂C2内,搅拌20-40min,得到合成控制液前驱体,将氧化溶液A2加入合成控制液前驱体,搅拌5-25h,得到合成控制液D;S5、将氧化溶液A1中硝酸银质量占比20-200%的合成控制液D加入氧化溶液A1,将合成分散剂C1加入还原溶液B1,分别搅拌3-5min后,分别将混合有合成控制液D的氧化溶液A1与加有合成分散剂C1的还原溶液B1输送至反应釜内,搅拌25-40min,静置10-30min得到微纳银粉溶液,再采用离心机洗涤至微纳银粉溶液内电导率小于10μscm时,烘干,粉化后得到高表面粗糙度微纳银粉。
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