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微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法 

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申请/专利权人:三峡大学;湖北三峡实验室

摘要:一种利用微通道反应器实现重氮化反应的方法,将流速为1~10mlmin,2‑氨基‑1‑萘酚‑5磺酸的盐酸盐,无水硫酸铜与纯水的混合物,流速为1~10mlmin,亚硝酸钠水溶液,流速为1~10mlmin,浓盐酸加入微通道反应器组,在0~5℃反应后,将得到反应液加入下一个微通道反应器组中,并加入氯化钠固体进行析晶,再经过过滤洗涤和重结晶,制得2‑重氮‑1‑萘醌‑5‑磺酸,反应时间大大缩短,转化率为92~94%,得到的电子产品纯度≥98%、金属离子钠、铝、铜、铁、钙、锌和硼含量≤50ppb,金属离子钡、镉、铬、锡、银、金和汞未检出。反应物料,温度及反应速率均可控,反应充分,所得目标产物产率稳定,可用于连续化生产。

主权项:1.微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)将2-氨基-1-萘酚-5磺酸的盐酸盐、无水硫酸铜、水混合得到混合物,将该混合物通入微通道反应器组的模块1,混合物通入微通道反应器组的模块1的流速为1~10mlmin,微通道反应器组的模块1内预设温度为0~5℃;(2)将亚硝酸钠水溶液通入微通道反应器组的模块1,亚硝酸钠水溶液的质量浓度为15-30%,亚硝酸钠水溶液通入微通道反应器组的模块1的流速为1~10mlmin;(3)微通道反应器组的模块1中的原料反应完成后混合液通过管道输入模块2,模块2预设温度为0~5℃,微通道反应器组的模块1中的原料反应完成后混合液通过管道输入模块2的流速为1~10mlmin,同时向模块2中通入浓盐酸进行反应,浓盐酸的质量浓度为30-35%;所述浓盐酸输入模块2的流速为1~10mlmin,得到2-重氮-1-萘醌-5-磺酸反应液;微通道反应器使用的材料均为特种玻璃,保证了产品的金属离子的含量,使产品达到电子级水平,产品纯度≥98%、各种金属离子含量≤60ppb。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 三峡大学 湖北三峡实验室 微通道反应器实现2-重氮-1-萘醌-5-磺酸重氮化反应的方法

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