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申请/专利权人：济南康和医药科技有限公司;山东鲁盛制药有限公司

摘要：本发明公开了一种检测吲哚布芬原料药中基因毒性杂质含量的方法，用于检测基因毒性杂质为2‑（4‑羟基氨基苯基）丁酸，涉及药物分析化学领域。所述分析方法采用高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：五氟苯基键合硅胶柱或与所述色谱柱效能相当的色谱柱，流动相A：磷酸盐缓冲液，用磷酸调节pH值至2.0～3.0，流动相B：流动相A‑甲醇，流动相A、B按梯度程序进行；柱温为：35℃～45℃；流速为0.4～0.6mlmin；检测波长为：240nm；进样体积为20μl。该方法实现了吲哚布芬原料中基因毒性杂质的检测。所述方法的专属性好，检测灵敏度高和准确性好，检测成本低，对于实现吲哚布芬原料药的质量控制、安全性保证具有重要意义。

主权项：1.一种检测吲哚布芬原料药中基因毒性杂质含量的方法，其特征在于，所述基因毒性杂质为2-（4-羟基氨基苯基）丁酸；所述方法为高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：五氟苯基键合硅胶色谱柱或与所述色谱柱效能相当的色谱柱；柱温：35℃～45℃；流速：0.4mlmin～0.6mlmin；检测波长：240nm；进样量：20μl；流动相A：磷酸盐缓冲液，用磷酸调节pH值至2.0～3.0；流动相B：流动相A-甲醇；流动相A、B按梯度程序进行，洗脱程序为： 时间分钟 流动相A% 流动相B% 0 85 15 25 35 65 35 10 90 55 10 90 56 85 15 80 85 15 其中，流动相A和B的百分比为体积百分比；溶液配制：供试品溶液配制：取吲哚布芬原料药200mg，置25ml量瓶中，用乙腈-水作为溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含吲哚布芬8mg的溶液，作为供试品溶液；杂质对照品贮备液配制：取2-（4-羟基氨基苯基）丁酸杂质对照品，精密称定，用乙腈-水作为溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含0.75μg2-（4-羟基氨基苯基）丁酸杂质对照品的溶液，作为杂质对照品贮备液；对照品溶液配制：精密量取浓度为0.75μgml的杂质对照品贮备液1ml，用乙腈-水作为溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中含2-（4-羟基氨基苯基）丁酸杂质对照品0.03μg的溶液，作为对照品溶液；定量限溶液配制：精密量取浓度为0.75μgml的杂质对照品贮备液1ml，用乙腈-水作为溶剂逐级稀释到信噪比SN=10的浓度，作为定量限溶液；检测限溶液配制：精密量取浓度为0.75μgml的杂质对照品贮备液1ml，用乙腈-水作为溶剂逐级稀释到信噪比SN=3的浓度，作为检测限溶液；回收率溶液配制：取吲哚布芬原料药200mg，置25ml量瓶中，加入1ml浓度为0.75μgml的杂质对照品贮备液，用溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，作为回收率溶液。

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