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申请/专利权人：甘肃兰沃科技有限公司

摘要：本发明涉及一种丙硫菌唑的生产工艺，其先将水合肼成盐，蒸馏提高肼浓度，蒸出水经中和后可以直接进污水池，而高浓度的阱盐直接用50%的氢氧化钠游离，减压蒸出67‑71%浓度的水合肼，实现对对水合肼的回收再利用。在生产中间体CPCB‑346干品的过程中每间隔一定时间分批加入甲醛NaSCNNaHSO4·H2O，能将收率CPCB‑346干品由传统的75‑81%提高至88‑94%，直接可将最终成品的丙硫菌唑的收率拉高至90%以上。本申请不但加工出的丙硫菌唑的得率更高，同时能够有效回收生产过程中的水合肼，降低对于环境的污染，提高环保性。

主权项：1.一种丙硫菌唑的生产工艺，其特征在于，涉及的物料以重量份计，包括如下生产步骤：步骤1：将1份CPCB-F、3~5份乙醇或者甲醇、2~3份的水合肼加入第一反应釜并在氮气保护环境下进行置换反应，在此过程中升温至回流反应2~4h，再蒸馏乙醇至无乙醇馏分流出后降温至20-25℃，然后在第一反应釜中加入3~5份甲苯，搅拌0.5h后静置0.5h，水相分至第二反应釜；步骤2：在第二反应釜中加入0.5~2份进行萃取，完成萃取后的水相分至水合肼回收罐，有机相转至第三反应釜并进行氮气环境下的保存，此处的有机相为CPCB-275甲苯溶液，将所得CPCB-275甲苯溶液的重量记为K；步骤3：将所述第三反应釜中的CPCB-275甲苯溶液冷却至0~15℃，在0.5h内滴加36%甲醛，所滴加的甲醛的当量为CPCB-275甲苯溶液的0.3~0.5，滴完保温搅拌0.5~2h，再将NaSCN和NaHSO4·H2O加入，其中NaSCN的当量为CPCB-275甲苯溶液的0.32~0.55，NaHSO4·H2O的当量为CPCB-275甲苯溶液的0.32~0.55，加入过程中控温0~15℃，加完后，保温反应5~8h；步骤4：再次重复步骤3至少两次后加入加1K~3K重量的水搅拌2h再进行离心处理，离心处理完成后使用甲苯漂洗，再用水漂洗，得粗品后再在55~70℃下烘干，得到CPCB-346干品，将所得CPCB-346干品的重量记为G；步骤5：在第四反应釜中泵入10G~15G重量的甲醇、加入所述CPCB-346干品，冷至10℃，然后分批加入FeCl3·6H2O，所加入FeCl3·6H2O的当量为CPCB-346干品的0.06~0.15，抽换氮气三次，通入氧气，持续保压0.05~0.3MPa，控温12~17℃反应至无压力变化，用水泵减压蒸馏回收所述第四反应釜中的甲醇至无明显甲醇流出，然后向所述第四反应釜中泵入5G~8G重量的乙酸乙酯、3G~6G重量的水，搅拌0.5h再静置0.5h，所得水相分至第五反应釜中；步骤6：向所述第五反应釜中泵入1G~3G重量的乙酸乙酯，搅拌0.5h再静置0.5h，将水相分至废水站，有机相转移至第六反应釜；步骤7：向所述第六反应釜中泵入2G~5G重量的水，搅拌0.5h再静置0.5h，所得水相分至铁盐回收反应釜，用水泵减压蒸馏回收乙酸乙酯至无明显馏分流出，然后向所述铁盐回收反应釜泵入1G~3G重量的甲苯带蒸至无明显馏分流出，泵入0.8G~1.5G重量的甲苯，升温至完全溶解，流加入1G~2G重量的正庚烷，自然冷却至室温，然后进行离心处理，然后用100Kg甲苯正庚烷混合溶液漂洗；步骤8：漂洗后的固相在45~60℃下烘干，得到最终所需的CPCB-344，即丙硫菌唑。

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