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一种2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的制备工艺 

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申请/专利权人:山东亿嘉农化有限公司

摘要:本发明涉及化工合成领域,尤其涉及一种2‑对氯苯基‑5‑(三氟甲基)吡咯‑3‑腈的制备工艺,该制备工艺采用对氯苯甘氨酸或对氯苯甘氨酸钠盐作为原料,在三氯化磷或三氯氧磷的存在下与三氟乙酸、光气发生反应,三氟乙酰化得到N‑对氯苄基三氟乙酰胺,N‑对氯苄基三氟乙酰胺在氨气或三乙胺的存在下与氯代丙烯腈发生1,3偶极环加成反应,区域定向性的得到2‑对氯苯基‑5‑(三氟甲基)吡咯‑3‑腈。此合成路线工艺简单,工艺条件温和,原材料易得,对环境影响小;另外产品对原材料的收率高,并且稳定,具有较高的工业实用价值。

主权项:1.一种2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、向反应釜内依次加入对氯苯甘氨酸、三氟乙酸和乙腈,向反应釜内添加催化剂,搅拌均匀后加热升温,将固体光气与乙腈的混合液滴加至反应釜内并保温;S2、加热升温,将固体光气与乙腈的混合液再次滴加至反应釜内并保温;S3、取样检测,反应完成后降低反应釜内压力,回收乙腈,得到N-对氯苄基三氟乙酰胺并称重计量;S4、将N-对氯苄基三氟乙酰胺加入反应釜内依次添加DMF和2-氯丙烯腈,加入添加剂调节反应釜内环境至弱碱性,加热升温并保温;S5、冷却、结晶、过滤,得到2-对氯苯基-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈并称重计量。

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权利要求:

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