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申请/专利权人：生态环境部南京环境科学研究所;南京中洲环保科技有限公司

摘要：本发明涉及光催化剂制备技术领域，具体是涉及抑制光生载流子复合的氮化碳基催化剂的制备方法及应用，制备方法的步骤顺序为：制备碳纳米纤维、制备羧基化碳纳米纤维、定向排列羧基化碳纳米纤维、制备氮化碳纤维和制备CoOOHCN复合催化剂；本发明设计的制备方法，通过将CoOOH与高比表面的g‑C3N4纤维复合得到CoOOHCN复合催化剂，在活化过氧单硫酸盐降解有机污染物抗生素的过程中，可有效地解决单一纳米CoOOH易发生团聚，催化活性位点减少而使催化效率降低的问题；并且g‑C3N4纤维作为给电子体可以有效促进CoOOH中钴离子在活化过氧单硫酸盐过程中的价态转化，增强了催化效率的同时减少了钴离子的浸出污染。

主权项：1.抑制光生载流子复合的氮化碳基催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、制备碳纳米纤维：结合动态晶化法和高温煅烧法制备碳纳米纤维，记为CNF；S2、制备羧基化碳纳米纤维：将S1中制备的CNF与混酸混合，经超声搅拌、过滤、洗涤、干燥后制得羧基化碳纳米纤维，记为CNF-COOH；S3、定向排列羧基化碳纳米纤维：首先将S2中制备的CNF-COOH在DMF中混合分散，得浓度为10～12gL的混合液，然后将所述混合液加入底部设置有平行电极的反应器中，施加电场；S4、制备碳自掺杂氮化碳纤维：S4-1、首先向S3中的反应器中加入双氰胺，在振荡条件下于第一温度梯度下加热处理，反应完成后关闭电场，最后经溶剂挥发、干燥处理得到固体粉末；所述双氰胺与CNF-COOH的质量比为4～6：1；所述第一温度梯度为：首先在3～5min内由室温匀速升温至40℃，并保温1～2min；然后在3～5min内由40℃匀速升温至60℃，并保温2～3min；接着在1～2min内由60℃匀速升温至90℃，并保温9～10h；最后自然冷却至室温；所述溶剂挥发的温度为55～65℃；S4-2、将S4-1中制备的固体粉末置入混合气氛中，在第二温度梯度下加热处理，得到碳自掺杂的氮化碳纤维，记为g-C3N4纤维；所述混合气氛中为氮气与空气的体积比为4～4.5：1；所述第二温度梯度为：首先在6～8min内由室温匀速升温至50℃，并保温4～5min；然后在2～3min内由80℃匀速升温至100℃，并保温3～5min；接着在15～20min内由100℃匀速升温至300℃，并保温9～10min；其次后在15～20min内由300℃匀速升温至500℃，并保温2～3h；最后自然冷却至室温；S5、制备CoOOHCN复合催化剂：首先向底部设置有平行电极的反应器中加入CoNO32·6H2O溶液；然后加入S4-2制备的g-C3N4纤维并施加电场，超声处理25～35min；接着加入NaOH溶液，在45～50℃下反应2～3min；其次加入H2O2，在45～55℃下反应4.5～6h后关闭电场；最后将反应完成后收得的沉淀物经洗涤和干燥，得到CoOOH负载在g-C3N4纤维上的复合纤维，即CoOOHCN复合催化剂；记n为倍率数且n∈R+，则所述g-C3N4纤维的加入量为n·1g时，质量分数20％的CoNO32·6H2O溶液的加入量为n·[40,60]mL，质量分数4％的NaOH溶液的加入量为n·[6,10]mL，质量分数30％的H2O2的加入量为n·[4,8]mL。

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