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申请/专利权人：汕头天意半导体技术有限公司

摘要：本发明公开了一种低应力石墨生长环、导流筒与碳化硅单晶生长方法，包括下述步骤：（1）对石墨生长环和导流筒这两个石墨件进行预处理；（2）对石墨件进行高温碳化处理；（3）往生长容器的内腔中装入高纯碳化硅粉；将整个生长容器装入生长炉中；（4）对生长容器的内腔进行抽真空，并中途置换高纯氩气两次；开始慢速升温；再慢速将生长温度升到2300℃以上，并慢速降压至单晶的生长压力，使高纯碳化硅粉自下至上依次经过粉料过滤网、导流筒、石墨生长环、石墨托后，在籽晶片上生长成低应力碳化硅单晶。本发明的成本较低，操作简单，能够提高晶体的生长速率。

主权项：1.一种低应力石墨生长环、导流筒与碳化硅单晶生长方法，其特征在于包括下述步骤：（1）对石墨生长环和导流筒这两个石墨件进行预处理：（1-1）对石墨生长环的内表面进行喷砂处理；（1-2）石墨件纯化：对石墨件去油处理，再对石墨件进行超声清洗并低温烘干后，将石墨件放入高温炉中，在真空环境下引入惰性气体，在高温条件下进行碳化处理；所述步骤（1-2）中，将石墨件放入高温炉中，在真空环境下引入氩气，在2500℃-2800℃的高温条件下进行碳化处理60min-120min；（1-3）真空喷涂或浸涂：将纯化后的石墨件放入渗涂固化装置的内腔中，对渗涂固化装置的内腔抽真空，当真空度≤5pa以下时，对石墨件喷涂酚醛树脂胶液或改性酚醛树脂胶液；或者对石墨件浸涂酚醛树脂胶液或改性酚醛树脂胶液；渗涂固化装置包括真空储胶室、沥胶篮、吹风机和气体加热器，真空储胶室的顶部设有注胶口和泄压口，真空储胶室的底部设有漏胶口和进气口，真空储胶室的侧壁上设有抽真空口和出气口，注胶口、泄压口、漏胶口、进气口、抽真空口、出气口均与真空储胶室的内腔连通，注胶口、泄压口、漏胶口、进气口、抽真空口、出气口处均设有第一开关阀；吹风机、气体加热器均设置在真空储胶室的外侧并依次连接在出气口与进气口之间，气体加热器上设有第一进风口，第一进风口处设有第二开关阀；沥胶篮安装在真空储胶室的内腔下部，沥胶篮的底部及侧壁上均设有多个沥胶孔；先打开真空储胶室，将石墨件放入沥胶篮上并关闭真空储胶室；然后，打开第一开关阀，采用外设的真空泵通过抽真空口对整个真空储胶室的内腔抽真空，将石墨件内部气体抽尽，当真空度≤5pa以下时，从注胶口注入酚醛树脂或改性酚醛树脂胶，并同时从注胶口注入溶剂；接着，采用外设的胶液供给装置通过注胶口向真空储胶室的内腔注入胶液，当石墨件渗挂胶完成后，石墨件的表面残胶会沥出，沥出的残胶经过沥胶篮上的多个沥胶孔汇集在真空储胶室的底部；（1-4）一次真空渗胶：使石墨件的表面及内部在酚醛树脂胶液或改性酚醛树脂胶液中完全渗透0.5小时-2小时，制得碳胶；（1-5）一次低温固化：往渗涂固化装置的内腔中充入氩气至1个标准大气压后，打开渗涂固化装置的下部漏胶口放出碳胶；再等石墨件的表面残胶沥尽后，往渗涂固化装置的内腔中持续循环通入氩气，再进行加热通气，使石墨件表面剩余的碳胶固化；（1-6）二次挂胶：使石墨件的表面及内部在酚醛树脂胶液或改性酚醛树脂胶液中完全渗透0.5小时-2小时，制得碳胶；（1-7）二次低温固化：往渗涂固化装置的内腔中充入氩气至1个标准大气压后，打开渗涂固化装置的下部放液口放出碳胶；再等石墨件的表面残胶沥尽后，往渗涂固化装置的内腔中持续循环通入氩气，再进行加热通气，使石墨件表面剩余的碳胶固化；（2）高温碳化处理：将二次低温固化处理后的石墨件放入真空压力炉中，对真空压力炉的内腔抽取真空至5pa以下，充入1.5Mpa-2.0Mpa高纯的氩气，以0.05℃m-0.5℃m的速率升温至2200℃-2500℃，并恒温8小时-12小时完成高温碳化，即制得表面具有热解碳涂层或玻璃碳涂层的石墨生长环与导流筒，并将石墨生长环与导流筒从渗涂固化装置的内腔中取出，备用；（3）往生长容器的内腔中装入高纯碳化硅粉；生长容器中设有粉料过滤网、石墨托和籽晶片，粉料过滤网水平安装在生长容器的内腔中，导流筒、石墨生长环、石墨托自下至上依次设置在粉料过滤网的上方并处于生长容器的内腔中，籽晶片粘接在石墨托上；将整个生长容器装入生长炉中；（4）对生长容器的内腔进行抽真空，并中途置换高纯氩气两次；当生长容器内腔的真空度达到5×10-4pa以上，开始慢速升温；当生长容器的内腔温度达到800℃-1000℃，持续充入800mbar-900mbar氩气，慢速将生长温度升到2300℃以上，并慢速降压至单晶的生长压力1mbar-5mbar，使高纯碳化硅粉自下至上依次经过粉料过滤网、导流筒、石墨生长环、石墨托后，在所述籽晶片上生长成低应力碳化硅单晶。

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