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申请/专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司

摘要：一种乙酰基封端聚醚中微量乙酸酐的检测方法，包括以下步骤：①制备样品溶液并加入不同比例的乙酸酐标准溶液；②衍生化处理：向步骤①得到的含有不同浓度乙酸酐的样品溶液中分别加入足量的衍生化试剂，待上样，其中，衍生化试剂为芳香类伯胺化合物；③检测和分析：设定液相色谱条件，将步骤②中得到的加入不同浓度外标的样品衍生溶液分别经液相色谱分离，再通过紫外检测器检测，且对反应相同时间后生成的乙酰苯胺峰面积与对应外加的乙酸酐浓度绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测聚醚样品中的乙酸酐含量。本发明能准确地检测乙酰基封端聚醚样品中微量乙酸酐的实际含量。

主权项：1.一种乙酰基封端聚醚中微量乙酸酐的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1、制备待测乙酰基封端聚醚样品溶液，分为多份，并分别向其中加入不同比例的乙酸酐标准溶液，得到多份混合溶液；步骤2、衍生化处理：向所述步骤1中得到的多份混合溶液中分别加入足量的衍生化试剂，待上样；步骤3、检测和分析：设定液相色谱条件，将所述步骤2得到的加入不同浓度外标的样品衍生溶液分别经液相色谱分离，再通过紫外检测器检测，且对反应相同时间后生成的乙酰苯胺峰面积与对应外加的乙酸酐浓度绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测聚醚样品中的乙酸酐含量；所述步骤1中所述的待测乙酰基封端聚醚样品是分子量从350到5000，EO比例从0%-100%的任意结构乙酰基封端聚醚；所述衍生化试剂为苯胺溶液；所述待测乙酰基封端聚醚样品溶液及所述衍生化试剂中的溶剂均为非质子性溶剂；所述液相色谱条件是：色谱柱：C18柱，柱长250mm，内径4.6mm，粒度5μm；流动相：有机相为甲醇，水相为去离子水；流速：0.3-2.0mLmin；柱温：室温-50℃；进样量：1-100μL；检测波长：254nm流动相梯度：0-3min，甲醇水为1090；3-5min，甲醇水转变成3070；5-25min，甲醇水转变成9010；25-30min，甲醇水保持9010不变。

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