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申请/专利权人：哈尔滨理工大学
摘要：本发明涉及化工产品合成领域，具体涉及β‑氰基酮的制备方法。本发明的方法是从查尔酮及其类似物出发，以廉价、低毒性的丙酮氰醇为氰源高效地得到了查尔酮及其类似物的不饱和双键加成氰化产物。与常规的β‑氰基酮合成方法相比，解决了现有方法中使用剧毒的氰化氢、氰化钠和氰化钾等危险化学品或使用价格昂贵的三甲基氰硅烷作氰源，反应时间长，反应条件苛刻等问题。本发明的方法反应原料廉价易得，方法简便，毒性较小，反应完毕后的副产物为丙酮，对环境污染较小。该反应原子利用率高，产率高，符合绿色化学的理念，能广泛应用于药物、材料、天然产物等工业生产领域。
主权项：1.一种β-氰基酮的合成方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：将氢氧化锂溶解在水中，经超声震荡，使氢氧化锂充分溶解，再加入N,N-二甲基甲酰胺，在混合溶剂搅拌下加入丙酮氰醇，在室温下搅拌30分钟后加入查尔酮或查尔酮类似物底物，持续搅拌，反应温度为60℃，通过TLC监控反应，待原料消失后，加去离子水，体系用CH2Cl2萃取，有机相再分别用水和饱和食盐水洗涤，用无水MgSO4干燥后过滤浓缩得到β-氰基酮；所述合成的β-氰基酮的结构通式如式I所示： 式I中R1代表H-，o-Me-、m-Me-、p-Me-、o-Et-、m-Et、o-Br-、m-Br-、p-Br-、o-Cl-、m-Cl-、p-Cl-、o-NO2-、m-NO2-、p-NO2-、p-i-Pr、m-i-Pr、o-CH3O-、p-CH3O-、m-CH3O-、o-CF3-、p-CF3-、m-CF3-、p-Ph-；R2代表H-，o-Me-、m-Me-、p-Me-、o-Et-、m-Et、o-Br-、m-Br-、p-Br-、o-Cl-、m-Cl-、p-Cl-、o-NO2-、m-NO2-、p-NO2-、p-i-Pr、m-i-Pr、o-CH3O-、p-CH3O-、m-CH3O-、o-CF3-、p-CF3-、m-CF3-、p-Ph-；氢氧化锂用量为底物的1.0-2.5倍，水和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:3-1:8。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 哈尔滨理工大学 一种β-氰基酮的合成方法
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