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申请/专利权人：杭州新曦科技有限公司
摘要：本公开提供了一种用于制备R‑α‑硫辛酸尼的方法，其包括以下步骤：以己二酸作为起始原料，经甲酯化、氯化、乙烯加成、还原、氯化制备S‑6,8‑二氯辛酸甲酯；以S‑6,8‑二氯辛酸甲酯作为起始原料，经环合、酯的水解、重结晶制备R‑α‑硫辛酸。本公开的方法具备反应温和、后处理简单、反应收率高、产物纯度、生产成本低等优点。
主权项：1.用于制备R-α-硫辛酸的方法，其特征在于，其包括以下步骤：以己二酸作为起始原料，经甲酯化、氯化、乙烯加成、还原、氯化制备S-6,8-二氯辛酸甲酯；以S-6,8-二氯辛酸甲酯作为起始原料，经环合、酯的水解、重结晶制备R-α-硫辛酸；所述以S-6,8-二氯辛酸甲酯作为起始原料，经环合、酯的水解、重结晶制备R-α-硫辛酸的制备方法包括：在反应器中、搅拌下，依次加入0.14mol的硫、0.09mol的S-6,8-二氯辛酸甲酯、溶剂，升温至90℃，然后在充分搅拌下，在4小时内滴加18g硫化钠溶液，硫化钠溶液制备方法为：将60g硫化钠溶解在50ml水和50ml乙醇的混合物中得到；随后，快速加入亚硫酸钠溶液，0.17mol亚硫酸钠溶于75ml水中，继续搅拌2h，然后冷却至室温，加入260ml甲基叔丁基醚和340ml水，在室温下用盐酸进行酸化，至pH小于2，并继续搅拌30分钟；分离各相，将其中的MTBE相添加到烧碱溶液，10g烧碱溶于600ml水中，并将两相在70℃下充分搅拌4小时；冷却至室温，分离各相并向水相中加入300ml环己烷；在室温下，在搅拌下用10%浓度的盐酸进行酸化，至pH小于2；分离各相，继续在室温下用300ml环己烷进行萃取，在室温下将合并的环己烷相减压蒸馏至溶液体积为原始体积的50％后，加入200ml重结晶试剂，充分搅拌后，冰浴24小时后，析出大量晶体，过滤并真空干燥后得到高纯度的R-α-硫辛酸；所述溶剂为异丙醇和二甲基亚砜的混合物。
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权利要求：
百度查询： 杭州新曦科技有限公司 用于制备R-α-硫辛酸及其相关中间体的方法
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