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一种分子筛有机氧化物吸附剂及其制备方法和应用 

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申请/专利权人:国家能源集团宁夏煤业有限责任公司

摘要:本发明提供了一种分子筛有机氧化物吸附剂及其制备方法和应用,制备方法包括如下步骤:通过控制pH值、二段晶化过程制备晶种,以含分子筛物料为原料并通过各原料配比调控进行溶铝、溶硅处理以及二者混合进行母液制备,然后通过陈化处理和水热晶化处理,制备得到了具有高硅铝比、优异比表面积和孔容量的13X分子筛;通过对13X分子筛进行碳改性处理,通过与有机硅耦合剂反应以及煅烧处理在13X分子筛中引入有机硅,通过铜盐溶液浸渍处理、钛前驱体溶胶浸渍处理以及二次煅烧处理,从而得到了对有机氧化物具有优良吸附性能的吸附剂,解决了现有技术中分子筛对于烃中有机氧化物吸附容量低、有机氧化物选择性吸附性能差、适用范围窄的问题。

主权项:1.一种分子筛有机氧化物吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤S1,将硅源和水混合得到含硅物料,将铝源和水混合得到含铝物料,将所述含铝物料和所述含硅物料搅拌混合得到第一凝胶状母液,使用氢氧化钠调节所述第一凝胶状母液的pH值为8.5~12.5,然后进行两段水热晶化处理,得到含13X分子筛晶种的溶液;其中,第一段水热晶化处理的晶化温度为20~60℃,第二段水热晶化的晶化温度为80~120℃;步骤S2,将含分子筛物料与碳酸钠按照质量比为1:0.5~1:5混合后,于550~800℃下焙烧60~120mim,用质量分数为10%~35%的一元酸对焙烧产物进行溶解,过滤得到富铝液和残渣,将所述残渣与氢氧化钠、水按照质量比为5~100:40~60:50~400搅拌混合溶解残渣,过滤得到富硅液,将所述富铝液和所述富硅液混合得到第二凝胶状母液;步骤S3,将所述含13X分子筛晶种的溶液加与所述第二凝胶状母液混合后进行陈化处理,然后在60~105℃下进行水热晶化处理,得到13X分子筛;步骤S4,采用碳前驱体溶液对所述13X分子筛进行浸泡处理,得到浸渍碳前驱体溶液的13X分子筛,在惰性气体氛围下,将浸渍碳前驱体溶液的13X分子筛在600~900℃热处理得到碳改性13X分子筛;步骤S5,将所述碳改性13X分子筛和有机硅耦合剂在有机醇溶剂中反应,得到有机硅改性的13X分子筛,将所述有机硅改性的13X分子筛进行第一次煅烧处理,采用铜盐溶液处理后对第一次煅烧处理产物进行浸泡处理得到浸渍铜盐溶液的13X分子筛,将所述浸渍铜盐溶液的13X分子筛与钛前驱体溶胶搅拌混合得到混合物,将所述混合物进行干燥处理后进行第二次煅烧处理,得到所述分子筛有机氧化物吸附剂;其中,所述第一次煅烧处理的温度为400~500℃,所述第二次煅烧处理的温度为450~550℃。

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权利要求:

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