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申请/专利权人：河北维卡金能科技有限公司

摘要：本发明提供1‑1‑3，4‑二氯苯基环丁基‑N，N，4‑三甲基戊烷‑1‑胺盐酸盐的制备方法，涉及化学合成技术领域。该1‑1‑3，4‑二氯苯基环丁基‑N，N，4‑三甲基戊烷‑1‑胺盐酸盐的制备方法，包括以下合成步骤：步骤1.合环反应；步骤2.格式反应；步骤3.加成反应；步骤4.还原反应；步骤5.还原胺化反应；步骤6.成盐反应。本发明中，该方法实现更高效地制备chlorosipentramine盐酸盐的方法，且制得的盐酸盐产品的收率更高，同时纯度也更高，具有更好的适用性。

主权项：1.1-1-3，4-二氯苯基环丁基-N，N，4-三甲基戊烷-1-胺盐酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下合成步骤：步骤1.合环反应以3，4-二氯苯乙腈为主原料，与合环试剂在溶剂，缚酸剂，相转移催化剂条件下经历SN2亲核取代反应，生成式II；上述反应中的合环试剂为1，3-二溴丙烷、1-溴-3-氯丙烷或1，3-二氯丙烷中的一种或几种，优选1，3-二溴丙烷，缚酸剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠、碳酸钠中的一种或者几种，优选氢氧化钾，反应溶剂为1，2-二氯乙烷、二氯甲烷、乙腈、DMF、DMSO、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、N-甲基吡咯烷酮中的一种或者几种，优选DMF，相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵等中的一种或者几种，优选苄基三乙基氯化铵，反应温度为0-60℃；步骤2.格式反应在氮气保护下，溴代异戊烷与金属镁在溶剂中反应生成异戊基溴化镁；上述反应中的溶剂为四氢呋喃或者甲基叔丁基醚中的一种或者两种，优选四氢呋喃，反应温度为30-64℃；步骤3.加成反应在氮气保护下，式II与异戊基溴化镁在溶剂中进行加成反应得到式III；上述反应中的溶剂为四氢呋喃或者甲基叔丁基醚中的一种或者两种，优选四氢呋喃，反应温度为30-68℃；步骤4.还原反应在氮气保护下，式III在溶剂中与还原剂反应，生成式IV；上述反应中的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠中的一种或者几种，优选硼氢化钠，溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、异丙醇、甲醇、乙醇中的一种或者几种，优选四氢呋喃，反应温度为30-64℃；步骤5.还原胺化反应在氮气保护下，式IV与甲醛或者多聚甲醛在溶剂中被还原剂还原生成式V；上述反应中的还原剂为硼氢化钠、硼氢化钾、氰基硼氢化钠、甲酸中的一种或者几种，优选硼氢化钠或者甲酸，溶剂为四氢呋喃、甲基叔丁基醚、异丙醇、甲醇、乙醇中的一种或者几种，优选异丙醇，反应温度为30-64℃；步骤6.成盐反应式V与氯化氢气体或者盐酸在溶剂中反应生成式I；上述反应中的溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯、异丙醇、甲醇、乙醇中的一种或者几种，优选乙酸乙酯、乙酸异丙酯，反应温度为0-30℃。

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