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申请/专利权人:吉林建筑大学
摘要:本发明涉及一种负载AuNPs的Zr掺杂的ZnSnO3纳米立方体传感材料的制备方法,属于气体传感领域。本发明利用一步水热法,将二水合醋酸锌和五水四氯化锡与五水硝酸锆按摩尔比合成,经洗涤、干燥、煅烧后得到ZrO2ZnSnO3纳米材料;利用化学还原法,将ZrO2ZnSnO3纳米材料与氯金酸按摩尔比在还原剂中混合后,经洗涤,干燥,退火后得到AuNPs‑ZrO2ZnSnO3纳米材料。本发明制备的传感材料对100ppm异丙醇的响应为198,检测下限低至410ppb,在30天不规则气敏测试中表现出较高的稳定性。该方法制备工艺简单,对设备要求低,可控程度高,可以实现对异丙醇的痕量检测。
主权项:1.一种负载AuNPs的Zr掺杂的ZnSnO3纳米立方体传感材料的制备方法,其特征在于,该方法包括:利用一步水热法,将二水合醋酸锌和五水四氯化锡与五水硝酸锆按摩尔比合成,经洗涤、干燥、煅烧后得到ZrO2ZnSnO3纳米材料;利用化学还原法,将ZrO2ZnSnO3纳米材料与氯金酸按摩尔比在还原剂中混合后,经洗涤,干燥,退火后得到AuNPs-ZrO2ZnSnO3纳米材料。具体的包括如下的步骤:步骤一,将1mMZnCH3COOH2·2H2O,1mMSnCl4·5H2O,10mMKOH,0.1gNaF和xmMZrNO34·5H2O,溶解在40mL去离子水中,在磁力搅拌器下持续搅拌30min;步骤二,将混合溶液转移到50mL聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜中,在140℃加热12h。冷却到室温后,离心收集白色沉淀物,用去离子水和乙醇交替洗涤数次,并在60℃下干燥12h后得yat%ZrOH4ZnSnOH6前驱体;步骤三,将yat%ZrOH4ZnSnOH6前驱体放入马弗炉中在空气中550℃煅烧2h得yat%ZrO2ZnSnO3纳米材料;步骤四,将yat%ZrO2ZnSnO3纳米材料取1mM溶解于40mL的去离子水中,超声15min后加入1.29gC6H5O7Na3,再持续超声15min后放入100℃的水浴锅中;步骤五,搅拌10min后加入5微升C6H17NO3Si和wmMHAuCl4·4H2O,在100℃水浴锅中持续搅拌15min;步骤六,冷却到室温后,离心收集白色沉淀物,用去离子水和乙醇交替洗涤数次,并在60℃下干燥12h后,将样品放入马弗炉中在空气中550℃煅烧2h得zat%AuNPs-yat%ZrO2ZnSnO3纳米材料。
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