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申请/专利权人：上海大学

摘要：本发明公开了一种大气颗粒物中硫酸酯基硝酸酯的定性、定量分析方法，通过将樟脑磺酸标准品配置并稀释为不同浓度梯度的标准溶液，然后将标准溶液处理后通过液相色谱仪和质谱仪进行定性分析和定量分析并建立标准曲线。本发明的目的在于克服现有技术中目标峰分离情况差的现状，而提供一种大气颗粒物中硫酸酯基硝酸酯的测定方法。

主权项：1.一种大气颗粒物中硫酸酯基硝酸酯的定性、定量分析方法，具体包括以下步骤：步骤1、标准溶液的配置，用超纯水将樟脑磺酸标准品配置成100ppm的标准储备液，将100ppm的标准储备液稀释为不同浓度梯度的标准溶液；步骤2、样品前处理，将24cm2的PM2.5样品滤膜切成均份放入15mL棕色玻璃瓶中，然后加入5mL甲醇进行超声提取，通过0.22μm的聚四氟乙烯过滤头PTFE将提取液转移至氮吹瓶，使用氮吹仪将提取液氮吹至近干，第二次、第三次分别加入4mL、3mL的甲醇溶液重复以上操作，最后用100μL体积比为1:1的水和甲醇混合液重溶氮吹瓶中的有机物，并将提取液转移至离心管中，离心管放置在离心机中进行离心，取上清液于样品瓶中等待分析；步骤3、仪器条件，使用液相色谱仪和质谱仪对提取的硝基芳香化合物进行分析，色谱柱分离分析物，流动相洗脱液由A溶于水的0.1％甲酸和B溶于甲醇的0.1％甲酸组成，梯度洗脱由AB混合物以0.2mLmin的总流速进行，1％B持续3分钟，再接下来的8分钟内升至45％B，然后保持2分钟，接下来的1分钟内升到54％B，然后保持1分钟，在接下来的8分钟内升到90％B，然后在2分钟内下降到1％B，最后保持14分钟，大多硝基芳香化合物在甲醇水4555，vv洗脱条件下洗脱，所有的峰都达到了正常的高斯形状，本研究采用负离子电喷雾电离源；步骤4、定性分析，当样品溶液中目标化合物的保留时间和樟脑磺酸标准溶液的保留时间误差在5％之内，且出现47DaHNO2、74DaCO+NO2、80DaSO3-离子碎片时，则判断样品中含有硫酸酯基硝酸酯；步骤5、定量分析，以标准品的峰面积作为纵坐标，溶液浓度作为横坐标建立标准曲线，将样品中的待测物质的峰面积代入各标准品的标准曲线中，目标化合物的标准曲线具有良好的线性，且当样品加标的回收率在70％-120％范围内，则认为所述测定方法适用于PM2.5中硫酸酯基硝酸酯的测定。

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