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申请/专利权人:广西科技师范学院;广西师范大学
摘要:本发明公开了一种以2‑羟基‑1‑萘甲醛缩氨基硫脲为配体的铱化合物及其合成方法与应用,合成方法为称取IrCl3.3H2O与2‑苯基吡啶于三颈烧瓶中,在保护气体下注入2‑乙氧基乙醇和水,100℃避光回流10h,降至室温后过滤、洗涤、干燥得到氯桥联铱二聚体;将2‑羟基‑1‑萘甲醛和氨基硫脲取代物混合后溶解于甲醇中,加入乙酸,于65℃回流搅拌反应4h,过滤、洗涤、干燥后得到配体L;称取配体L和氯桥联铱二聚体置于三颈烧瓶中,在保护气体加入CH3OH和CH3Cl2混合物,反应后冷却至室温过滤得到滤液,缓慢滴入正己烷静置,析出铱化合物Ir。本发明合成了一系列的2‑羟基‑1‑萘甲醛缩氨基硫脲铱化合物,其同时具有抗肿瘤活性,光物理和成像特性,为肿瘤诊断和治疗一体化提供了解决方案。
主权项:1.一种以2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲为配体的铱化合物的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:1氯桥联铱二聚体的制备称取IrCl3.3H2O与2-苯基吡啶于三颈烧瓶中,抽除空气后充入氮气作为保护气体,用针筒通过胶塞注入2-乙氧基乙醇和水的混合溶剂,100℃避光回流10h,缓慢降至室温后过滤、洗涤、干燥后即得到氯桥联铱二聚体[ppy2Irμ-Cl]2;2配体L的合成将2-羟基-1-萘甲醛和氨基硫脲取代物混合后溶解于甲醇中,加入乙酸,于65℃回流搅拌反应4h,过滤、洗涤、干燥后得到配体L;3铱化合物Ir的制备称取配体L和氯桥联铱二聚体置于三颈烧瓶中,抽除空气后充入氮气作为保护气体,用针筒加入CH3OH和CH3Cl2混合物,60℃反应12h,冷却至室温后过滤得到滤液,将滤液取3mL置于试管底部,缓慢滴入9mL的正己烷静置,一星期后析出铱化合物Ir。
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百度查询: 广西科技师范学院 广西师范大学 一种以2-羟基-1-萘甲醛缩氨基硫脲为配体的铱化合物及其合成方法与应用
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