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申请/专利权人：湘潭大学

摘要：本发明公开了一种基于离子辐照的高抗疲劳HfO2基铁电薄膜的制备方法，具体方法步骤包括：1在硅衬底上沉积TiN底电极；2在TiN电极上沉积Hf0.5Zr0.5O2薄膜；3在所述薄膜上沉积TiN顶电极；4对所制备薄膜进行Xe离子辐照；5对辐照后样品退火处理；6进行宏观性能测试和微观结构表征。本发明通过Xe离子辐照技术调控了TiNHf0.5Zr0.5O2TiNSi薄膜的中氧空位的浓度，随着Xe离子辐照剂量的增加薄膜中氧空位的浓度升高，进而提高薄膜的剩余极化大小和薄膜的抗疲劳性能。本发明公开的Xe离子辐照改性方法将薄膜的剩余极化值Pr从17.76μCcm2增加到23.75μCcm2提高了33.7％，抗疲劳性能达到了1012次循环；具有高重复性、效果显著等优点。

主权项：1.一种基于离子辐照的高抗疲劳HfO2基铁电薄膜的制备方法，本文实验采用p型重掺P+-Si，晶相为100的Si作为衬底材料，然后在Si基底上制备了MFM电容结构并通过Xe离子辐照处理以及退火处理提高HfO2基铁电薄膜剩余极化和抗疲劳性能。具体方法步骤包括：S1、采用射频磁控溅射技术在硅基底上制备40nm厚度TiN底电极。使用射频磁控溅射技术，在经过洁净处理的P+-Si基底表面上沉积TiN底电极，设定溅射工艺参数，包括溅射时间和功率，分别为20min和100W，沉积40nm厚度的TiN底电极。S2、采用原子层沉积技术ALD在TiN电极上制备14nm厚度Hf0.5Zr0.5O2薄膜。Hf0.5Zr0.5O2薄膜是采用ALD技术通过在基底表面交替沉积HfO2和ZrO2分子来实现，将铪和锆的比例控制在5:5，共沉积140层。在沉积过程中，控制腔室的温度在260℃，并将腔室的压力控制在约0.15torr左右，以确保沉积过程的稳定性和一致性。S3、采用原子层沉积技术ALD在Hf0.5Zr0.5O2薄膜上制备40nm厚度TiN顶电极。沉积两种类型的顶电极：一种为圆形状，直径大约为90nm，用于进行宏观性能测试如P-V曲线、I-V曲线、疲劳曲线需要覆盖掩膜板；另一种沉积整块TiN薄膜不需要掩膜板，用于微观结构表征，沉积时间为20分钟。S4、使用1.8MeV的Xe离子辐照S3所制备的1cm×1cm薄膜样品，将样品贴在样品柱上，垂直放入样品仓，仓内进行抽真空后，将已经预调整好的离子束打出。Xe离子束加速电压为120kV，离子带正电荷数为15，辐照时Xe离子的剂量为1×1012、1×1013ionscm2，辐照剂量由Xe离子束流强度和辐照时间共同控制辐，照时的Xe离子束流强度分别为100nA、500nA，辐照时间分别1.985min、3.970min。Xe离子辐照抽真空时间为30min，温度为常温。S5、将S4辐照后的薄膜样品在N2气氛中进行500℃退火处理。把经过Xe离子辐照的样品置于退火炉中，在退火炉中充入N2气升温至500℃保持60s升温速率为20℃s，降温后取出样品。S6、将S5所得退火后的样品进行电学测试，在铁电分析仪上测试样品的P-V曲线，测试电压为-3.5V～0V～3.5V、电流为1mA、频率为100Hz。在铁电分析仪上测试样品的疲劳曲线。用X射线光电子能谱仪器测试，对三种剂量下辐照的样品进行XPS表征，全谱分析的分辨率为1eV，并对所得Hf4f精细谱进行分峰拟合，分析Hf0.5Zr0.5O2薄膜内氧空位含量和Xe离子剂量的关系。这种分峰方法根据Baungarten等人的研究，将Hf4f的双峰区域分为Hf3+和Hf4+的贡献，通过对比不同Xe离子辐照剂量下Hf3+峰面积占Hf峰面积的比值来判断薄膜内氧空位含量的变化。

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