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申请/专利权人：河北威远生物化工有限公司
摘要：本发明涉及农药生产技术领域，具体公开一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，包括以下步骤：向水解反应液中滴加硫酸至pH为2.40～2.60，减压浓缩，加入溶剂醇调节水分含量为40％～50％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；用所述溶剂醇调节第一滤液的水分含量为25％～30％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；向第二滤饼中加水，加热溶解，减压浓缩，降温搅拌结晶，过滤，滤饼烘干，得草铵膦酸。通过本发明提供的草铵膦的纯化方法，可使草铵膦酸的纯度达到98％以上，且本发明工艺简单，无需特殊设备，适合大规模工业生产。
主权项：1.一种从水解反应液中分离提纯草铵膦酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、向所述水解反应液中滴加硫酸至pH为2.40～2.60，减压浓缩，加入溶剂醇调节水分含量为40％～50％，搅拌结晶，过滤，得母液和第一滤饼，用所述溶剂醇洗涤所述第一滤饼，得洗涤滤液，合并所述母液和所述洗涤滤液，得第一滤液；步骤二、用所述溶剂醇调节所述第一滤液的水分含量为25％～30％，搅拌结晶，过滤，得第二滤液和第二滤饼；步骤三、向所述第二滤饼中加水，加热溶解，减压浓缩，降温搅拌结晶，过滤，得第三滤液和第三滤饼，将所述第三滤饼烘干，得草铵膦酸；步骤三中，所述水的加入量为第二滤饼质量的1～3倍；所述水解反应液为由式Ⅰ所示氨基腈化合物或式Ⅱ所示海因化合物的水溶液加氢氧化钠或碳酸钠加热水解得到的DL-混旋草铵膦酸钠水溶液；或所述水解反应液为由式Ⅰ所示氨基腈化合物或式Ⅱ所示海因化合物的水溶液经生物酶水解得到的L-草铵膦酸钠水溶液；
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