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申请/专利权人：江苏三木化工股份有限公司;江苏三木集团有限公司

摘要：本发明公开一种基于α‑羟基酮的可聚合光引发剂的制备方法，先用酸酐与羟基丙烯酸酯在催化剂A的作用下反应得到羧基丙烯酸酯，然后与环氧化α‑羟基酮在催化剂B的作用下反应，得到基于α‑羟基酮的可聚合光引发剂。其结构上同时含有可聚合的丙烯酸酯双键基团和光引发活性基团，其本身可参与固化反应，大大降低了光照后的迁移性低和气味，同时也保持了原有的结构特征不变，取得了良好的技术效果。

主权项：1.一种基于α-羟基酮的可聚合光引发剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）称取一定质量的酸酐、羟基丙烯酸酯和催化剂A置于反应烧瓶中，缓慢加热至100~110℃下反应，直至酸值降至理论值，得到羧基丙烯酸酯；（2）称取一定质量的羧基丙烯酸酯、环氧化α-羟基酮和催化剂B置于反应烧瓶中，缓慢加热至110~120℃下反应，直至酸值降低至5mgKOHg以下，得到基于α-羟基酮的可聚合光引发剂；步骤（1）中控制酸酐与羟基丙烯酸酯的摩尔比为1:1；所述酸酐选自苯酐、四氢苯酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、马来酸酐、丁二酸酐中的一种或几种；所述羟基丙烯酸酯选自丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，季戊四醇三丙烯酸酯，双季戊四醇五丙烯酸酯中的一种或几种；所述催化剂A选自四甲基氯化铵、四甲基溴化铵、四乙基氯化铵、四乙基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化铵、三乙基苄基溴化铵中的一种或几种，添加量为反应物总质量的0.02%~0.10%；步骤（2）中，控制羧基丙烯酸酯与环氧化α-羟基酮的摩尔比为1:1；所述催化剂B选自三苯基膦、三乙基磷、三丁基膦、三环己基膦中的一种或几种，添加量为反应物总质量的0.05%~0.12%；环氧化α-羟基酮通过以下方法制备得到：分别取1.0molα-羟基酮Darocur1173或Irgacure184或Darocur2959和总物料质量0.4%的三氟化硼乙醚，加入烧瓶内，搅拌并加热至60℃，滴加1.03mol环氧氯丙烷，1小时内滴完，反应4小时；冷却至室温后加入120mL甲苯，加入质量分数为40%的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠的摩尔量为1.03mol，在45℃下继续反应5小时，降至室温，加入100mL水进行水洗，用50mL乙酸乙酯萃取3次，合并上层有机相，减压蒸馏脱去溶剂，得到环氧化α-羟基酮。

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