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申请/专利权人：中核四0四有限公司

摘要：本发明属于后处理分析技术领域，具体涉及一种高放料液中微量镎含量的分析方法。将高放料液稀释降低放射性后，在实验室进行两次固相萃取分离，有效分离样品中的镎，并通过α能谱实现准确测量。将1AF、1AW料液在热室中经过简单稀释操作降低放射性后输送至分析实验室，采用TEVA树脂柱进行微量镎的分离，采用α谱仪分析测定镎含量。方法操作简便，分析结果准确度高，大大减少了实验人员在高辐射场所下操作的时间。

主权项：1.一种高放料液中微量镎含量的分析方法，其特征在于：1硝酸溶液制备量取硝酸，边搅拌边加入去离子水中，冷却后转入容量瓶中，用水稀释；2氨基磺酸亚铁溶液制备称取氨基磺酸固体和还原铁粉于烧杯中，加入去离子水，再加入浓硝酸使其溶解，过滤后使用；3硝酸-过氧化氢溶液制备移取过氧化氢和浓硝酸于容量瓶中，用去离子水定容；4硝酸-氨基磺酸亚铁-醋酸溶液制备称取氨基磺酸、还原铁粉于烧杯中，加入去离子水，缓慢加入浓硝酸和醋酸，过滤至棕色容量瓶中，备用；5硝酸-氢氟酸溶液制备移取氢氟酸和浓硝酸于容量瓶中，用去离子水定容；61AF、1AW料液的稀释在分装热室取1AF、1AW料液，加入到稀硝酸溶液中，搅拌均匀；取搅拌均匀后的1AF、1AW稀释样品输送至分析实验室岗位手套箱中；7样品调价移取1AF、1AW稀释样品，加入硝酸-过氧化氢或硝酸-氨基磺酸亚铁溶液进行调价，得到调价后样品；8TEVA柱平衡用硝酸对TEVA柱进行淋洗；9调价后样品上柱淋洗将7中调价后样品全部转入平衡好的TEVA柱，待样品液全部通过TEVA柱后，用硝酸-氨基磺酸亚铁-醋酸溶液淋洗TEVA柱；10第一次洗脱用硝酸-HF溶液洗脱TEVA柱，洗脱液全部接收于一个干净的烧杯中；11第一次洗脱液的处理将第一次洗脱液在电炉上缓慢烘干，再加入浓硝酸缓慢烘干，重复一次；12第二次调价向11烧杯中加入硝酸-过氧化氢溶液，摇晃溶解后放置；13TEVA柱平衡用硝酸对10中TEVA柱进行淋洗；14第二次调价后溶液上柱淋洗将12中调价后样品溶液全部转入平衡好的TEVA柱，待样品液全部通过TEVA柱后，用硝酸-氨基磺酸亚铁-醋酸溶液淋洗TEVA柱；15第二次洗脱用硝酸-HF溶液洗脱14中的TEVA柱，洗脱液全部接收到试剂瓶中，摇匀备用；16样品测量源盘的制备准确移取15洗脱液于不锈钢小盘中，在电炉上低温烘干，再将电炉调至红热状态灼烧，取下冷却；17样品测量源盘的测量将制备好的样品源盘放至α能谱中测量，读取237Np的测量计数率；18根据样品计数率、标准计数率、空白计数率和稀释倍数计算1AF、1AW样品中的镎含量。

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