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申请/专利权人：浙江诺亚氟化工有限公司
摘要：本发明公开了一种二元对称型氢氟醚的合成方法，以二元醇、含氟醇和磺酰氯为原料，对应含氟醇作溶剂，经过碱与除水剂配合使用的温和条件反应，以高纯度、高收率，得到通式为Rf‑O‑R‑O‑Rf的二元对称型氢氟醚。在20～80℃下反应2～8h即达到较好的收率，以对应含氟醇作溶剂可有效提高纯度和收率，本方法的纯度和收率分别在99.0％和80.0％以上。在本方法中，作为原料和溶剂的含氟醇可回收利用，不使用对环境或安全影响较大的氢化物、卤化物、酰氟等，且该方法对制备不同结构氢氟醚具有一定的普适性。
主权项：1.一种二元对称型氢氟醚的合成方法，其特征在于，所述方法按如下步骤进行：S1：二元磺酸酯的制备在冷浴条件下，往三口烧瓶中依次加入磺酰氯、非极性溶剂和二元醇，搅拌混合半小时后，缓慢滴加缚酸剂，0～50℃反应结束后，得到二元磺酸酯的混合液，减压蒸馏除去溶剂和缚酸剂后，所得的固体混合物经水洗、干燥后，得到精制的二元磺酸酯；所述非极性溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、乙醚、甲基叔丁基醚或环己烷；所述缚酸剂包括三乙胺、吡啶、3-甲基吡啶、碳酸钠或醋酸钠；S2：二元对称型氢氟醚的制备在冷浴条件下，依次将碱、除水剂、含氟醇和步骤S1制备的二元磺酸酯缓慢加至三口烧瓶中，搅拌混合半小时后，在20～80℃下继续搅拌反应2～8h，得到二元对称型氢氟醚的混合反应液；将混合反应液过滤后转移至蒸馏装置中，回收含氟醇，收集产物馏分，提纯得到二元对称型氢氟醚；所述碱为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙或氢氧化钡；所述除水剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、3A分子筛或聚丙烯酸钠；以含氟醇作溶剂。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 浙江诺亚氟化工有限公司 一种二元对称型氢氟醚的合成方法
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