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申请/专利权人:格林美(江苏)钴业股份有限公司
摘要:本发明公开了一种快速检测含有硫化物和高价锰的废渣中亚铁含量的方法,属于测试技术领域。本方法浸取剂在弱酸性条件下使硫化物和高价锰与过氧化氢反应分别生成硫酸根和二价锰,有效消除了硫化物和高价锰等干扰物质的影响,大大提高了亚铁测定的准确性,确保结果真实可靠。以亚硫酸钠‑亚硫酸反应掉剩余的过氧化氢,并还原浸取液中的三价铁。当样品不含铜时,加入硫氰酸钾能够加速还原反应的进行,确保了分析的准确性和可靠性。本方法简便快捷,消除了硫化物和高价锰等干扰物质的影响。本方法的试剂相对稳定,无需昂贵的仪器,降低了测定成本,易于在实验室和现场应用中推广,具有广泛的应用前景,可满足不同领域的研究和实际应用需求。
主权项:1.一种快速检测含有硫化物和高价锰的废渣中亚铁含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:1称取0.01-0.3g待测废渣样品,加入10-30mL浸提剂进行浸提至充分,浸提剂由浓过氧化氢水溶液与冰乙酸构成,加热至微沸状态,随后进行蒸发处理,直至形成湿盐状物质;2向所得湿盐状物质中加入4-12mL还原剂,还原剂为亚硫酸钠与亚硫酸的混合水溶液,混合得到还原溶液;根据废渣样品是否含有铜来判断后续操作,不含铜时,滴加2-5滴硫氰酸钾水溶液;含有铜时,则不加入硫氰酸钾水溶液,适当增加亚硫酸的用量,控制还原溶液呈无色或淡黄色;随后加入0.1g碳酸钙或碳酸氢钠形成惰性二氧化碳氛围,避免还原溶液氧化,得到混合物;3向所得混合物加入5-15mL混合酸,混合酸由硫酸和氢氟酸构成,进行酸化处理,促进样品的进一步分解,得到酸化溶液;4将200-500mL水、10-30mL硫磷混酸、20-60mL饱和硼酸水溶液混合形成混合液,将酸化溶液加至该混合液中,滴加3-8滴二苯胺磺酸钠指示剂,使用重铬酸钾标准溶液进行滴定,观察溶液颜色变化;当溶液颜色变为稳定的蓝紫色时,表示滴定终点到达,记录滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液体积;5根据滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液体积和浓度,计算得到样品中亚铁含量。
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