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申请/专利权人：复旦大学

摘要：本发明属于有机化学技术领域，具体为水相中对苯二酚的连续化制备方法。本发明以卤代苯为原料，首先将卤代苯与碱性水溶液在微混合器内进入微通道反应器发生羟基化反应，反应液经稀释，pH值调节后得到的反应液用于下步还原反应。待还原反应液与氢气经过微混合器混合后在微固定床中还原得到对氨基苯酚。制得的对氨基苯酚溶解在酸性水溶液中，与亚硝酸盐水溶液经过微混合器混合后在微通道反应器中发生重氮化反应，在强酸条件下水解得到对苯二酚，经脱色、重结晶得到高纯度对苯二酚。本发明方法与传统间歇釜式合成方法相比，成本更低，三废排放少，并且反应器体积小、过程安全性高、产品连续制备且质量稳定。

主权项：1.一种水相中对苯二酚的连续化制备方法，其特征在于，使用多个依次连通的微混合器、微通道反应器组成的全连续系统，其由以下具体步骤组成：（1）首先将卤代苯加热熔融，通过输送泵与碱性溶液在第一微混合器中混合均匀，然后进入第一微通道反应器，使用背压阀调节微通道反应器内压力，反应结束后将反应液加水稀释，用酸调节pH值，作为下步还原反应液；其中，所述卤代苯熔融温度为80-250℃，碱性溶液浓度为0.5-50%，碱的用量是卤代苯的0.5-30当量，在微通道反应器内反应温度为80-250℃，反应时间为0.1-30分钟，反应压力为1.0-50atm；所述卤代苯为对氟硝基苯、对氯硝基苯、对溴硝基苯、对碘硝基苯、对氟亚硝基苯、对氯亚硝基苯、对溴亚硝基苯、对碘亚硝基苯中的一种或几种的组合；所述碱性溶液为氢氧化锂溶液，氢氧化钠溶液，氢氧化钾溶液，碳酸锂溶液，碳酸钠溶液，碳酸钾溶液中的一种或几种的组合；（2）通过输送泵将步骤（1）中获得的还原反应液与氢气送入第二微混合器中，混合均匀后进入第二微反应器，为微固定床反应器，其中填充有催化剂，通过氮气和背压阀调节第二微反应器内压力，使用气液分离器接收物料，用于下一步的重氮化反应；其中，所述氢气为还原反应液的3-5个当量；微固定床反应器内反应温度为20-180℃，反应时间为0.01-30分钟，反应压力为0.1-100atm；所述催化剂为5%PdC、10%PdC、雷尼镍、5%PtC、10%PtC中的一种或几种的组合；（3）步骤（2）中获得的反应液中加入酸作为重氮化原料液，通过输送泵将原料液与重氮化试剂送入第三微混合器中混合均匀，然后进入第三微通道反应器发生重氮化反应；其中，所述的重氮化反应温度为－30-150℃，反应时间为0.1-30分钟，反应压力为0.1-50atm；（4）步骤（3）重氮化反应结束后，反应液直接流入第四微混合器与水解试剂均匀混合，然后进入第四微通道反应器发生水解反应，使用背压阀调节微通道反应器内压力；其中，所述水解反应温度为80-250℃，反应时间为0.1-30分钟，反应压力为0.1-50atm；（5）步骤（4）水解反应结束后，反应液与萃取试剂进入第五微混合器中混合均匀后进行萃取，液液分离得到有机相和水相；水相经过除杂后回收套用，有机相浓缩、脱色、重结晶得到高纯度产品对苯二酚，纯度99.9%。

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