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申请/专利权人：南京工业大学;南京工大膜应用技术研究所有限公司

摘要：本发明涉及一种提纯虫草素的两性离子抗污染纳滤膜的制备方法，本发明所述两性离子抗污染纳滤膜包括基膜和分离表层，所述基膜为以无纺布为增强材料，采用相转化法制备的超滤膜；所述分离表层由两性离子材料与多元酰氯通过界面聚合反应形成。本发明的优点是合成阴阳离子基团直接相连的新型两性离子材料；使用新型两性离子材料代替传统水相单体与多元酰氯单体进行界面聚合反应，以化学键合而非传统粘附的方式将两性离子材料引入纳滤膜的分离表层；两性离子材料的加入通过在纳滤膜表面形成稳定水化层，显著的提高了纳滤膜的亲水性和抗污染性能，提高了纳滤膜的水通量，此外两性离子的存在使得纳滤膜分离表层总体上呈中性电荷，削弱了电荷效应在分离纯化过程中的影响，提高了单价及多价离子的透过率，有利于纳滤膜在提纯虫草素等生物分子过程中的长期稳定运行。本发明对纳滤膜的制备方法简单，所制备的亲水抗污纳滤膜具有广阔的应用前景。

主权项：1.一种提纯虫草素的两性离子抗污染纳滤膜制备方法，其具体步骤如下：（1）两性离子材料的合成两性离子材料的合成步骤中涉及的物质按下列质量百分比组成，氧化剂15-20%、二乙烯基三胺衍生物15-25%、剩余量为超纯水。在冰水浴搅拌条件下将二乙烯基三胺衍生物加入超纯水中，后缓慢滴加氧化剂，10min内滴加完毕。室温下暴露在空气中连续搅拌5-12h，用二氯甲烷萃取除去未氧化的反应物。将水溶液冷冻干燥16-24h，即得到两性离子材料；（2）基膜的制备基膜的铸膜液由下列组分按质量百分比配制而成，成膜材料15-20%，制孔剂35-50%，剩余量为有机溶剂。将成膜材料溶于有机溶剂后再加入制孔剂加热搅拌，溶解后继续60℃加热搅拌12-24h至形成透明的铸膜液，并将其静置6-12h脱泡。再用自动涂膜机以20-40mms的速度将铸膜液均匀地涂覆在无纺布上，控制液膜厚度为100μm，在空气中停留0-80s后浸入纯水中进行相转化。将相变成形的膜用纯水清洗至洗涤液无明显泡沫即得到基膜，基膜厚度为150-200µm。浸入纯水中保存；（3）两性离子抗污染纳滤膜的制备将（1）中制备的两性离子材料加入超纯水中搅拌均匀，得到水相溶液，水相溶液中两性离子材料的质量分数为0.1-2%；将1,3,5-苯三甲酰氯溶于有机溶剂中配制成油相溶液，油相溶液中1,3,5-苯三甲酰氯的质量分数为0.1-0.3%。将15-25mL水相溶液倾倒在基膜表面，保持2-5min后，使用工业擦拭纸擦去多余水相溶液，然后倒入15-25mL油相溶液发生界面聚合反应，反应1-3min后倒出多余的油相溶液，经50-80℃热处理10-30min后得到两性离子抗污染纳滤膜。

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